[发明专利]Y/晶体二氧化硅复合分子筛及其制备方法有效
申请号: | 200810012192.2 | 申请日: | 2008-07-04 |
公开(公告)号: | CN101618333A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
发明(设计)人: | 张志智;张喜文;凌凤香;孙万付;范峰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08 |
代理公司: | 抚顺宏达专利代理有限责任公司 | 代理人: | 李 微 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶体 二氧化硅 复合 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种Y分子筛/纯硅分子筛复合分子筛,其特征在于:该复合材料同时具有Y分子筛和纯硅分子筛的XRD特征衍射峰,该复合分子筛的结构为以Y分子筛为核、纯硅分子筛为壳的两种分子筛紧密结合的核壳型结构,纯硅分子筛包裹Y分子筛,Y分子筛在复合分子筛中的含量为30wt%~70wt%。
2.按照权利要求1所述的复合分子筛,其特征在于,复合分子筛的粒径为2μm~10μm。
3.一种权利要求1或2所述复合分子筛的制备方法,包括如下步骤:
(1)反应混合物凝胶的制备
将Y型分子筛、氢氧化钠、蒸馏水、模板剂和硅源在搅拌状态下混合均匀,制成反应混合物凝胶,其各组分的摩尔配比如下:
(0~1.3)Na2O∶(34.4~110)H2O∶(0.75~11.3)SiO2∶(0.046~0.7)R,SiO2/Y(质量比)=0.1~7;式中R表示模板剂,Y表示Y型分子筛;
(2)晶化
将(1)制得的反应混合物凝胶在80-180℃下晶化12-70h;
(3)晶化完成后,经抽滤、洗涤,得到核壳型的复合分子筛。
4.按照权利要求3所述的复合分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应混合物凝胶中各组分的摩尔配比为:(0~1.2)Na2O∶(42~97)H2O∶(1~8)SiO2∶(0.072~0.6)R,SiO2/Y(质量比)=0.2~5。
5.按照权利要求3所述的复合分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的反应混合物凝胶在100-160℃下晶化14-48h。
6.按照权利要求3所述的复合分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的反应混合物凝胶的制备方法,可以采用以下两种方式之一:(a)将Y分子筛与氢氧化钠、蒸馏水、模板剂混合搅拌均匀,再加入硅源搅拌均匀;或(b)将氢氧化钠、蒸馏水、模板剂和硅源混合搅拌均匀,形成纯硅分子筛的凝胶,然后将Y分子筛加入已配制好的纯硅分子筛凝胶中,搅拌均匀。
7.按照权利要求3所述的复合分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的模板剂选自正丙胺、正丁胺、二丙基胺、二丁基胺、四乙基溴化铵、四丙基溴化铵、四丁基溴化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或几种。
8.按照权利要求3所述的复合分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅源选自硅溶胶、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、硅酸、白炭黑、水玻璃和固体硅胶中一种或几种。
9.按照权利要求8所述的复合分子筛的制备方法,其特征在于,所述的硅源选自硅溶胶、白碳黑或水玻璃。
10.按照权利要求3所述的复合分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的晶化为静态晶化、动态晶化或间歇式动态晶化。
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