[发明专利]TiCL4精制连续除矾工艺及专用设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种TiCl4精制连续除矾用设备。

背景技术

TiCl4精制除矾工艺现多采用铜丝除矾，利用铜丝除矾每吨需要消耗大约5～7公斤铜丝(400～500元)。由于铜丝价格比较昂贵，造成TiCl4制造成本偏高，且铜丝除矾工艺需要经常清洗、更换和补充铜丝，不能实现连续操作。清洗过程增加了工人的劳动强度，并且造成环境污染。

发明内容

本发明的目的是要提供一种TiCl4精制连续除矾设备，其生产成本低，可解决换热器堵塞和物料搅拌问题，实现连续化生产，改善工作环境，降低工人的劳动强度。

该TiCl4精制连续除矾工艺的技术解决方案为：

1.1将矿物油与粗TiCl4按照质量比1.2∶1000-1.6∶1000加入到由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器构成的循环系统中，矿物油与TiCl₄中杂质VOCl₃在137-145℃充分接触、反应，生成高沸点物质；

1.2物料利用循环泵在循环系统中强制循环、加热，加热温度137-145℃；

1.3以质量比1.2∶1000将矿物油和粗TiCl₄按照产能要求连续加入到循环系统中，实现连续化生产；

1.4进行蒸馏，蒸馏、冷凝后得到TiCl₄半成品，生成的高沸点物质在蒸馏过程中与其它高沸点杂质存留在蒸馏釜内，排泥浆时从蒸馏釜底部一并除掉，达到TiCl₄净化的目的。

上述的TiCL₄精制连续除矾工艺，反应温度优选137-139℃。

该TiCl4精制连续除矾专用设备是由粗钛高位槽、循环泵、换热器、混料器、蒸馏釜、矾泥浆槽、填料塔、冷凝器、半成品罐、矿物油槽、计量泵构成，其中循环泵、换热器、混料器和蒸馏釜组成循环系统，矿物油槽经过计量泵与混料器入口连接，蒸馏釜气相出口与填料塔入口连接，冷凝器连接在填料塔和半成品罐之间，矾泥浆槽入口与蒸馏釜底部出口连接。

本发明的优点是：

1.降低生产成本，利用矿物油除矾每吨需要消耗矿物油大约1.2公斤(8～10元)，增加电耗15千瓦(10元)，每吨粗TiCl4的处理成本可降低400元左右。

2.改善工作环境，降低劳动程度：本发明所采用的工艺方法完全由DCS系统(分散控制系统)控制，操作简单；不用更换铜丝，系统完全密闭，不会造成环境污染，降低工人的劳动程度。

3.实现连续化生产：由于矿物油与粗TiCl4按一定比例连续加入到系统中，连续出产品，实现了连续化生产，产能可以调整，产品质量优良。

附图说明

图1是该TiCl4精制连续除矾专用设备示意图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，该TiCl4精制除矾专用设备是由粗钛高位槽、循环泵、换热器、混料器、蒸馏釜、矾泥浆槽、填料塔、冷凝器、半成品罐、矿物油槽、计量泵构成，其中循环泵、换热器、混料器及蒸馏釜组成循环系统，矿物油槽经过计量泵与混料器入口连接，蒸馏釜气相出口与填料塔入口连接，冷凝器连接在填料塔和半成品罐之间，矾泥浆槽入口与蒸馏釜的底部出口连接。

实施例2

以产能要求为3.5吨/小时粗TiCl4为例，将粗TiCl4打入粗钛高位槽，由粗钛高位槽向由蒸馏釜、循环泵、换热器和混料器构成的循环系统供料至系统充满为止。启动循环泵使物料循环，启动换热器使物料加热至145℃；按照矿物油与粗TiCl4的质量比1.6∶1000将矿物油由矿物油槽经过计量泵计量后加入到混料器入口，使矿物油与TiCl4中杂质VOCl3在临近TiCl4沸点的温度充分接触、反应，生成高沸点物质。补充的粗TiCl4由粗钛高位槽经循环泵入口进入循环系统中，补充的矿物油经过计量泵(按照矿物油与粗TiCl4的质量比1.6∶1000)进入混料器中，循环过程中循环泵从蒸馏釜内吸料打入换热器入口，经换热器加热到145℃，经混料器后再流回到蒸馏釜内，物料进行循环加热。蒸馏，物料在蒸馏釜内进行蒸发，VOCl3与矿物油反应生成的高沸点物质与其它高沸点杂质则留在蒸馏釜内，并经过蒸馏釜底部出口排入矾泥浆槽。TiCl4蒸汽经填料塔进入冷凝器冷凝，冷凝液先流回到蒸馏釜进行循环，待取样合格后再进入半成品罐，得到TiCl4半成品，完成除矾蒸馏过程。

实施例3