[发明专利]一种环氧丙烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及种针对双氧水为氧源的制备环氧丙烷的方法，就是通过预处理除去反应溶剂体系中的水，制备环氧丙烷的一种新方法。

背景技术

环氧丙烷作为一种重要的基础化工中间体，可用来合成聚醚多元醇(60％)、丙二醇(20％)、丙二醇醚(5％)、二丙二醇(2％)、烯丙醇、碳酸丙烯酯、异丙醇胺、乳化剂、破乳剂、阻燃剂等。

双氧水为氧源利于提高产物浓度，为工业生产提供更大的便利，因而针对双氧水体系丙稀环氧化反应制环氧丙烷各国的科学家都进行了深入的研究。

双氧水体系制备环氧丙烷，主要存在的问题就是由于有大量的水存在而产生副产品丙二醇PG，影响反应的选择性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种双氧水为氧源制备环氧丙烷的方法，解决双氧水体系制备环氧丙烷，由于大量水存在导致PO选择性差的问题。

为实现上述目的，本发明以无催化剂的溶剂体系为处理对象，通过减压搅拌加热，使溶剂或混合溶剂中的一种与双氧水共沸，在分水器中溶剂与水分层，将水分出，溶剂重回溶剂体系中参与接下来的环氧化反应。

所述的减压，为-0.085～-0.1Mpa。

所述的加热温度为20℃～80℃，冷凝温度为0℃～-15℃。

所述的溶剂具体是，甲苯或甲苯与乙酸乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯中的一种混合的溶剂。

所述的双氧水为质量浓度为30％～50％。

上述方法，在环氧化反应结束后，通过分离反应液与催化剂，将反应液简单蒸馏后，通过重复使用本发明中的方法，可实现溶剂体系的循环使用。

本发明所使用的方法简单易行，利于工业应用，提供了一种双氧水为氧源高选择性制备环氧丙烷的方法。

具体实施方式

实施例1不同溶剂筛选

使用250ml不锈钢压力反应釜，在釜内玻璃内衬反应器中加入0.19～0.57g反应控制相转移催化剂，加入预处理过的溶剂50ml，充入丙烯，在50℃～80℃下，搅拌反应2～8个小时，不同的溶剂反应结果如下：

通过预处理，大部分溶剂或混合溶剂都可以得到较为满意的实验结果，环氧丙烷的产率可达到80％以上，催化剂的固体回收率最高可达到99％。

实施例2不同双氧水含量蒸水结果

参照实例1的实验操作，在50％双氧水浓度下，在反应温度50℃～80℃，反应时间2～8小时，加入不同双氧水量也都可以得到较为理想的实验结果，环氧丙烷的产物浓度在7％左右，催化剂的固体回收率在90％左右。

双氧水加入量PO产物浓度  Cat回收率80mmol7.1％  90％70mmol7.2％  93％60mmol6.6％  92％

实施例3体系中水含量不同的影响

参照实例1的实验操作，在30％～50％双氧水浓度下，在反应温度50℃～80℃，反应时间2～6小时间，使用溶剂体系甲苯/磷酸三丁酯50ml，在不同蒸水程度下，考察反应结果如下：