[发明专利]高碱值(TBN300)硫化烷基酚钙及其制备方法

权利要求书

1.一种高碱值(TBN300)硫化烷基酚钙的制备方法，其特征是：

1.1.在含有溶剂和稀释油的体系中；将(a)烷基酚类化合物，所述的烷基酚 类化合物为单取代苯酚，烷基酚的R基包括九个碳原子至二十一个碳原子，该R 基为直链或支链的饱和烃结构；(b)屏蔽酚类化合物，所述的屏蔽酚类化合物是 指酚类化合物环羟基的至少一个邻位上存在有从三个碳至十二个碳的支链取 代基的化合物；(c)氧化钙和/或氢氧化钙、(d)硫磺，在60-180℃温度下进行 硫化/中和反应，生成酚盐中间体；所述溶剂为高碳醇或烃类溶剂，其沸点均高 于160℃，为八碳醇、癸醇、月桂醇、碳十六醇、碳十八醇、九碳混合芳烃或 180#溶剂油；稀释油为中性油；烷基酚类化合物与稀释油的质量比为1∶1.1-1∶ 1.4，屏蔽酚类化合物与烷基酚类化合物的质量比为0.05∶1-0.20∶1，烷基酚 类化合物及屏蔽酚类化合物之和与硫磺的摩尔比为2∶2.5-2∶4.0；氧化钙和/ 或氢氧化钙与烷基酚类化合物及屏蔽酚类化合物之和的摩尔比为4.0∶2.0-7.5∶ 2.0，在硫化/中和反应时氧化钙和/或氢氧化钙的加入量以能充分反应为准；

1.2.在硫化/中和反应的反应产物中加入参与硫化/中和反应剩余的氧化钙 和/或氢氧化钙，通入二氧化碳，二氧化碳的通入速度为0.1-2.5L/min，二氧化 碳的通入量与氧化钙和/或氢氧化钙总量的摩尔比为0.7∶1-0.9∶1，于110-170 ℃的温度下进行碳酸化反应；

1.3.将二元醇在硫化/中和反应时或者分别在硫化/中和反应及碳酸化反应 时加入参加反应，二元醇的加入量按照质量比为烷基酚类化合物与稀释油之和的 15-35％，二元醇为乙二醇、丙二醇或丁二醇；将长链羧酸在硫化/中和反应或碳 酸化反应或分别在硫化/中和反应及碳酸化反应时加入参加反应，长链羧酸的加 入量按照质量比为烷基酚类化合物与稀释油之和的15-40％，长链羧酸为癸酸、 月桂酸、油酸或硬脂酸；

1.4.产品精制，将碳酸化反应后产物升温至160-210℃脱除轻组分和溶剂， 然后经过滤制得TBN300的高碱值硫化烷基酚钙。

2.根据权利要求1所述的TBN300的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特 征是：在碳酸化反应时，氧化钙和/或氢氧化钙可一次性加入，然后通入二氧化 碳完成碳酸化反应；或者将氧化钙和/或氢氧化钙分二次加入，并分二次通入二 氧化碳直至碳酸化反应结束。

3.根据权利要求1所述的TBN300的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特 征是：烷基酚类化合物为壬基酚、十二烷基酚、十五烷基酚、十八烷基酚或二 十一碳烷基酚。

4.根据权利要求1所述的TBN300的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其特 征是：屏蔽酚类化合物为2-叔丁基酚、2，6-二叔丁基酚、2，4-二叔丁基酚、 2-异丙基酚、2，6-二异丙基酚，2，4-二异丙基酚、2-仲丁基酚、2，6-二仲丁 基酚、2，4-二仲丁基酚、2-异辛基酚或2-异十二基酚。

5.根据权利要求1所述的TBN300的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法，其 特征是：硫磺是纯度为99.5-100％、熔点为112.8-119.3℃的工业硫磺。

6.根据权利要求1或2所述的TBN300的高碱值硫化烷基酚钙的制备方法， 其特征是：氧化钙和氢氧化钙同时加入时，按照质量比为1∶10-10∶1。