[发明专利]利用富硼渣制备MgAlON基复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种利用富硼渣制备MgAlON基复合材料的方法。

背景技术

MgAlON(镁阿隆)可看成是MgO或MgAl₂O₄固溶进入γ-AlON晶格形成的固溶体，具有尖晶石结构，属于立方晶系。MgAlON材料具有很多优异的性能，近年来的研究从理论和生产应用上均已得到证明，采用MgAlON作为结合相研制的复合耐火材料有可能成为一种新型的高性能耐火材料。MgAlON是一种典型的氮氧化物材料，其对铁水具有差的润湿性，对熔渣即使是高碱度、高FeO含量的熔渣具有好的抗侵蚀性，较低的热膨胀系数，具有良好的热震稳定性。

目前合成MgAlON的方法主要有三种：铝热还原法、反应烧结法和放电等离子烧结法。铝热还原法通过Al₂O₃，Al和MgO或者MgAl₂O₄在氮气中直接合成MgAlON，该反应引入固一固反应机制，但是成本高，工艺复杂，能耗大，不易工业化规模生产；反应烧结法通过Al₂O₃，AlN和MgO粉混合后在高温下直接反应合成，该方法合成温度高，需要时间长，制作成本高，原料中的AlN价格昂贵；放电等离子烧结法能使固溶反应迅速进行，缩短反应时间，但是制备所需原料成本高，工艺复杂，由于设备的限制，很难工业化生产。

以上三种方法采用以纯试剂为原料的合成方法，制作成本高；富硼渣作为冶金行业中的一种废渣，活性差，渣中的硼不易分离，利用浸出法存在处理成本高、经济效益差、处理量有限、产品附加值低和二次废弃和污染等问题，难以实现工业化应用规模。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种利用富硼渣制备MgAlON基复合材料的方法。第一步采用MgO含量为30～40％的富硼渣为主要原料，先将块状富硼渣制成富硼渣粉，然后将富硼渣粉细磨、筛分；将筛分后的富硼渣粉与含铝化合物和炭黑混合，制备成混合坯料；然后将混合坯料压制成圆坯，经过烧结制备成MgAlON复合粉体；第二步将制备好的MgAlON复合粉体与添加剂混合，压制成圆坯，经过烧结制备成MgAlON基复合材料。

本发明的技术方案为：

1、MgAlON复合粉体的制备：

将块状富硼渣物理破碎，然后用制样机将破碎后的炉渣制成粉末状，得到富硼渣粉；用球磨机将上述富硼渣粉进行细磨，直至原料达到74μm以下，为了保证实验用原料均匀，用200目标准筛进行筛分。

将筛分后的富硼渣粉、含铝化合物和炭黑混合，混合质量百分比比例为：富硼渣10～30％，含铝化合物40～60％，碳黑10～35％；混合好的物料置于聚氨酯球磨罐中，用无水乙醇为介质球磨湿混24h，确保混合均匀，无水乙醇的加入量以浸没聚氨酯球和混合物料为准；湿混后将料浆在60℃下风干，待混合料干燥后再干混4h，最后，将混合料放入干燥箱中于110℃下干燥3h，除去混合料中残留的水分和无水乙醇，得到混合坯料。

将混合坯料放入钢模中，单轴向压制成圆坯；将压制好的混合坯料装入石墨坩锅并置于烧结炉(MoSi₂电阻炉)的恒温带处，烧结温度为1400～1500℃；恒温时间4～10h；烧结过程中炉内始终通入高纯氮气以防止试样发生氧化和热分解；保温后随炉冷却至室温。

烧结完成后将物料研磨到平均粒度为74μm以下，然后置于马弗炉内，在700℃空气中恒温4h进行热处理，随后冷却至室温，去除残余的碳黑，制备成MgAlON复合粉体。

2、MgAlON基复合材料的制备：

将合成的MgAlON复合粉体与添加剂Y₂O₃充分混合均匀，添加剂Y₂O₃的用量为原料总量的0.5～1％；混合后的物料放入钢模中，单轴向压制成圆坯；然后将该圆坯放入石墨坩锅中，置于烧结炉(MoSi₂电阻炉)的恒温带处，在烧结炉中通入高纯氮气以防止试样发生氧化和热分解，以15～20℃/min的速度升温至烧结温度，烧结温度为1500～1550℃，恒温2～2.5小时，然后以10～15℃/min的速度冷却至室温，获得物料即为MgAlON基复合材料。