[发明专利]制备N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一种催化裂解方法无效
申请号: | 200810011346.6 | 申请日: | 2008-05-09 |
公开(公告)号: | CN101362706A | 公开(公告)日: | 2009-02-11 |
发明(设计)人: | 柴义;孟明扬;马瑛;马臣;高晓春;沈宝林 | 申请(专利权)人: | 沈阳万哈特化工有限公司 |
主分类号: | C07C233/38 | 分类号: | C07C233/38;C07C231/12 |
代理公司: | 沈阳利泰专利商标代理有限公司 | 代理人: | 刘忠达 |
地址: | 110161辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 二甲 氨基 丙基 甲基 丙烯酰胺 一种 催化 裂解 方法 | ||
1.制备N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一种催化裂解方法,包括下列 工艺步骤:
1)采用的设备包括反应釜(2)、高位滴加槽(1)、分凝器(3)和闪蒸罐 (4),所述反应釜(2)外部夹套内设置有螺旋板,反应釜(2)内设置有换热 排管(10),构成新的换热方式;闪蒸罐(4)闪蒸放热以保持冷却用热水的水 温稳定;
2)原料为已制备的中间体N-二甲氨基-β-二丙氨基丙烯酰胺;将一定量该 中间体原料与催化剂硝酸钙混合后,投放入反应釜(2)内,原料与催化剂配比 为25-50∶1;
3)将一定量上述原料由储罐泵送到高位滴加槽(1)内,同时加入所需催 化剂硝酸钙,充分混合均匀,原料与催化剂之比为1000∶0.5-1;在减压到 10mmHg真空度及升温到220℃时以稳定的速度滴加到催化裂解反应釜内,使该 反应釜内催化剂浓度在反应过程中基本保持稳定;
4)采用双循环供热:在反应器供热大循环回路上设置循环泵形成一个小循 环回路;小循环回路根据换热温差要求设定一个稳定的流量;通过调节大循环 的流量来控制小循环回路的温度,将闪蒸罐(4)内水加热到95℃,启动热水循 环泵,保持循环热水回水水温≤105℃;启动导热油供热系统,使反应釜(2) 内物料温度达到220℃,反应釜(2)内外温差保持在20-30℃,在减压到10mmHg 真空度下将高位滴加槽中的配料以稳定速度滴加到反应釜内,使该反应釜内催 化剂浓度在反应过程中保持稳定;
5)气态反应物料从反应釜(2)顶部出料口经管路输送到分凝器(3),从 闪蒸罐(4)提供的冷却用热水的热水循环系统的循环流量使得分凝器(3)内 冷凝用冷却介质的温度差≤5℃,冷却温度在水的沸点附近,回水再进入闪蒸罐 (4)内蒸放热以保持冷却用水的水温稳定;冷却后的物料从分凝器(3)顶部 出料口输出并进入下一道工序。
2.根据权利要求1所述的制备N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一种催 化裂解方法,其特征是在反应釜(2)内设置有原料溅射装置(33),该原料溅 射装置(33)是一个带有围堰的圆盘,围堰均匀分布有小孔。
3.根据权利要求1或2所述的制备N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一 种催化裂解方法,其特征在于:将所述的N-二甲氨基-β-二丙氨基丙烯酰胺20kh 与催化剂硝酸钙0.5kg混合后,投入反应釜(2)内;将1000kg的N-二甲氨基-β- 二丙氨基丙烯酰胺1000kg与催化剂硝酸钙1kg混合后泵送入高位滴加槽(1) 内。
4.根据权利要求1或2所述的制备N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一 种催化裂解方法,其特征在于:将所述的N-二甲氨基-β-二丙氨基丙烯酰胺20kg 与催化剂硝酸钙0.4kg混合后,投入反应釜(2)内;将1000kg的N-二甲氨基-β- 二丙氨基丙烯酰胺1000kg与催化剂硝酸钙0.5kg混合后泵送入高位滴加槽(1) 内。
5.根据权利要求1或2所述的制备N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺的一 种催化裂解方法,其特征在于:将所述的N-二甲氨基-β-二丙氨基丙烯酰胺20kg 与催化剂硝酸钙0.8kg混合后,投入反应釜(2)内;将1000kg的N-二甲氨基-β- 二丙氨基丙烯酰胺1000kg与催化剂硝酸钙1kg混合后泵送入高位滴加槽(1) 内。
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