[发明专利]一种二硝基氯苯的合成方法及微反应器

权利要求书

1.一种二硝基氯苯的合成方法，在带有两个进口和一个出口的微 反应器中进行反应，其特征在于：

1)以硝酸和硫酸的混合酸为硝化剂，硝化剂中硝酸和硫酸的物 质量比、即n/s值为0.1～0.5，硝化剂含水量小于10wt％；

2)反应物料混合酸和氯苯两股物料流经由计量泵同步输送至微 通道反应器的两个进口中，控制硝酸和氯苯的摩尔比为1.6～2.4；

3)两股原料液在微通道反应器中接触、混合并反应后，从反应 器的出口处流出，进入分离器；微通道反应器的液时空速LHSV为 500～8000h^-1；

4)将分离器中的反应产物静置分层、分离水相和有机相，并回 收水相中硝化产物，有机产物经洗涤、干燥、结晶纯化得二硝基氯苯；

所述微通道反应器包括两块封板和一片微通道板；位于微通道板 上的至少三条微通道，即至少两条进口通道，和分别与进口通道相连 的至少一条反应通道；进口通道分别与两个进口相连，反应通道与出 口相连；且至少一条进口通道与反应通同处于微通道板的一侧。

2.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述硝化剂 中硝酸和硫酸的物质量比为0.1～0.3，含水量小于等于5wt％；硝酸和 氯苯的摩尔比为2.0～2.4；反应温度常温至130℃。

3.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：对应于反应 器液时空速范围下的反应压力为0.1～0.2MPa。

4.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：包括从产物 水相中回收溶解的高纯度二硝基氯苯的过程，所述产物有机相与回收 的有机产物的质量比通常为1∶10～20；产物分离及水相浓缩提纯可借 助于常规方法与设备进行，废酸浓缩提纯后可重复使用。

5.按照权利要求1所述的合成方法，其特征在于：当允许产物 中含一硝基氯苯质量浓度在20％及以下时，物料配比可为，

1)混酸n/s值为0.1～0.3，含水量10wt％以下，硝酸与氯苯摩尔 比1.6～2.0；

或2)混酸n/s值为0.3～0.5，含水量10wt％以下，硝酸与氯苯 摩尔比2.0～2.4。