[发明专利]一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工原料的制备方法，特别是涉及一种核医学成像技术、X射线探测器、无损检测核心材料闪烁陶瓷所需关键粉体材料的制备方法。

背景技术

在核医学成像技术中，闪烁体是重要的光功能材料，主要包括无机闪烁晶体和闪烁陶瓷。无机闪烁陶瓷的制备需要具有良好特性的纳米粉体，对降低烧结温度、实现晶粒均匀化起到重要作用。在粉体制备过程中容易均匀掺杂，工艺简单，成本低廉及良好机械加工性等优点，已成为X-CT用闪烁探测材料的首选对象。

(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺由基质材料Y₂O₃、Gd₂O₃和发光的激活离子Eu³⁺组成，属立方晶体结构，光学各向同性，具有高密度(5.92g/cm³)，短衰减时间(＜10^-3s)，短余辉(＜0.01％)等优点，是一种高效率的X射线发光材料。近年来(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺粉体经特殊烧结工艺制备的透明陶瓷与光电倍增管组成光电转换器件已应用在核医学成像领域，但其制备优良特性的粉体，降低制备成本、实现简单工艺一直是新材料研究领域需要解决的问题。

目前国内外制备氧化钇及氧化钇基粉体主要有燃烧法，微乳液法、化学气相沉积法等。上述粉体合成方法中燃烧法合成Y₂O₃:Eu粉体颗粒大、团聚严重，粉体的发光性能差；微乳液法制备的Y₂O₃粉体的粒径小，但工艺复杂，成本高，产量低，且不适合工业化生产；化学气相沉积法生产设备昂贵，难以实现产业化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法，该方法通过以氨水为沉淀剂的共沉淀法制备一种粒径小、分散性好的(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺纳米粉体，制得的粉体粒度分布窄、活性强、掺杂稀土离子均匀，利于降低其烧结性能，生产成本低廉、易于实现产业化。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法，该方法包括如下步骤：

1)溶液的配置：按(Y_1-xGd_0.3Eu_x)₂O₃组分称取稀土氧化物Y₂O₃、Gd₂O₃、Eu₂O₃，并将其溶于浓盐酸中，加入蒸馏水，配置成浓度为0.01～1mol/L的稀土溶液；将沉淀剂氨水配置成浓度为0.1～6mol/L的稀氨水；

2)前驱体的制备：将上述的沉淀剂氨水滴加到配置好的稀土溶液中，得到的先驱沉淀物经时效0～4h后，用蒸馏水和无水乙醇清洗，抽滤，再把先驱沉淀物置于干燥箱中干燥，干燥温度为70～130℃，干燥时间为8～24h，再经过筛得前驱体粉末；

3)粉体的制备：将上述制得的前驱体粉末煅烧，球磨后即可制得粉体样品。

如上所述的一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法，其以Eu₂O₃形式搀杂的Eu³⁺的掺杂浓度为1mol％～10mol％。

如上所述的一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法，其在滴定时，环境温度为0～20℃，滴定速度为1～5ml/min，沉淀完全后调节体系的PH值为7～12。

如上所述的一种共沉淀法制备钇钆铕纳米粉体的方法，其煅烧时采用弱还原性气氛，煅烧温度为500～1000℃，保温时间为1～6h。

本发明的优点与效果是：

1.本发明的先驱沉淀物在煅烧过程中，煅烧温度为600℃时就已经有纯晶相(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺形成，到700℃时，纯晶相(Y，Gd)₂O₃:Eu³⁺已经完全形成了，其晶化温度低，无杂相，结晶度好。

2.本发明制备工艺简单，周期短，成本低，适于投入批量生产。