[发明专利]一种高纯度氯化亚砜多级精馏方法

权利要求书

1、一种高纯度氯化亚砜多级精馏方法，其特征在于本发明采用的是连续三级精馏的方式，包括一级精馏、二级精馏和三级精馏；其中，一级精馏采用的是“间歇进料”方式。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在所述的一级精馏包括，将50~75％氯化亚砜通入一级精馏塔塔釜，塔釜温在110-130℃，塔顶得到80~95％的氯化亚砜，塔釜的高沸物S₂Cl₂排到贮槽。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于优选的一级精馏参数包括：将70％氯化亚砜通入一级精馏塔，塔釜温在110-130℃，塔顶得到92％的氯化亚砜，塔釜的高沸物S₂Cl₂排到贮槽。

4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在所述二级和三级精馏采用了连续进料和连续出料的方式。

5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于在所述的二级精馏包括将80~95％氯化亚砜通入二级精馏塔塔釜，工艺参数为：塔釜温度控制在78-89℃，当塔釜达到3/4釜液位和温度达到89℃时，就将塔釜的高混物排到一级精馏塔釜，从塔顶得到98-99％左右SOCl₂。

6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于在所述的二级精馏优选包括将85~95％氯化亚砜通入二级精馏塔塔釜，工艺参数为：塔釜温度控制在78-89℃，当塔釜达到3/4釜液位和温度达到89℃时，就将塔釜的高混物排到一级精馏塔釜，从塔顶得到98-99％左右SOCl₂。

7、根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的三级精馏包括将98-99％ SOCl₂，加入到三级精馏塔塔釜，控制塔釜温度在78-89℃，塔顶72-80℃，塔顶压力为-0.01~-0.06Mpa的减压连续精馏条件下，这样从塔顶可得到纯度99.6-99.8％SOCl₂。

8、根据权利要求7所述的方法，其特征在于所述的三级精馏包括将98-99％ SOCl₂.加入到三级精馏塔塔釜，控制塔釜温度在78-89℃，塔顶72-75℃，塔顶压力为-0.03Mpa的减压连续精馏条件下，这样从塔顶可得到纯度99.6％-99.8％ SOCl₂。

9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于在至少在一级精馏塔的顶部放置硫磺，所述的间歇进料可以给出更加多的时间使得粗品氯化亚砜中的二氯化硫和硫磺接触转换成一氯化硫重新回流到了一级精馏塔的底部，优选的，在所述的三级精馏塔的顶部都放置硫磺。

10、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的三级精馏的精馏装置运行过程完全是在-0.01MPa的条件下进行。