[发明专利]聚醚型消沫剂的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种消沫剂的生产方法，具体来说是一种聚醚型消沫剂的生产方法。

背景技术

消沫剂是用于工业生产过程中消除有害泡沫的一种化学助剂，聚醚型消沫剂则是其中一类。聚醚型消沫剂具有无毒、无害、消泡快捷、作用持久的优点，因而被广泛用于制药、发酵、制糖、造纸、印染、水处理等行业，具有其它消沫剂不可取代的优势。

聚醚型消沫剂的分子结构为：

其平均分子量为2800～3800，其中n和m均为正整数。

目前，生产聚醚型消沫剂采用间歇式生产工艺，是以甘油作起始剂，在碱催化作用下，在高压聚合釜中与环氧丙烷和环氧乙烷开环聚合而成，再经过中和处理和脱色处理。

具体生产流程如图1所示，其过程依次为：

(1)聚合：将作为催化剂的氢氧化钾与作为起始剂的甘油在醇钾釜1内充分溶解并脱水制成醇钾，再将醇钾抽入聚合釜4中；聚合釜4抽真空排除空气并通入N₂进行置换，通过环氧丙烷计量罐2一次性加入定量环氧丙烷；搅拌并升温到80℃时停止加热，聚合反应已引发，反应热使温度继续上升到设定的反应温度95℃，由自动化控制仪表自动控制冷却水的启闭和大小，始终控制反应温度在95±0.5℃，随着釜内环氧丙烷的逐步转化，釜内压力逐步下降并最终降为0。保温一个小时后开启冷却水降温到低于35℃，通过环氧乙烷计量罐3用氮气一次压入定量的环氧乙烷至聚合釜4中，开蒸气升温到46℃时停止加热；由仪表控制反应温度维持在78℃，压力低于0.1Mpa时提高温度设定值到95℃，待釜内压力降为0时保温1小时。开真空抽低沸物5分钟，降温到80℃时用压缩空气将釜内物料压入中和釜5。

(2)中和：将定量的草酸用定量的水加热溶解透彻，于中和釜5中在温度70～80℃时将草酸溶液加入，搅拌中和30分钟。

(3)脱色：向中和后的物料中加入定量活性炭，开真空，开蒸气升温。真空度要缓慢逐渐提高以保证不抽走料为限，直至真空达到-0.08～-0.09Mpa。继续抽0.5小时，温度逐渐升至110℃。关搅拌，开底阀，开始压滤。压滤前阶段的混液回入中和釜，待视镜中滤液清晰无活性炭时，将滤液压入脱水釜6直至压滤结束。

(4)出料：脱水釜6升温并抽真空直至釜内温度到130℃以分解脱除过量的草酸，降温到低于75℃时用低于0.05Mpa的压缩空气出料，同时过磅包装。包装第二桶料时取分析用的试样。桶盖当时不得盖紧，以免料温下降后包装桶吸瘪变形，待料温降低到室温时在旋紧桶盖。

目前这种生产工艺存在如下问题：由于环氧丙烷和环氧乙烷都是一次性加入进行反应，全部物料在釜内同时进行反应，反应过程中会放出大量的热量，需要用冷却水进行降温，一但在生产过程中发生断电断水情况，聚合过程中产生的热量无法移出，使聚合过程不可控制就会使温度和压力快速升高，发生超温、超压，存在跑料的危险。另外，采用多个釜，设备投资大，且在釜间倒料是使操作过程变得复杂。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种消沫剂的生产方法，这种生产方法反应过程容易控制，因此能够解决因停水停电造成的跑料问题。

本发明采用如下技术方案：一种聚醚型消沫剂的生产方法，依次包括聚合过程、中和过程和脱色过程，其特征在于：所述的聚合过程如下：将无机碱催化剂与甘油加入聚合釜内，利用泵将釜内物料抽出经过釜外的换热器控制物料温度并返回釜内进行外循环，在进行外循环的同时，将环氧丙烷连续送入聚合釜内，使其边循环、边进料、边反应；在环氧丙烷进料完毕或环氧丙烷反应完成后再将环氧乙烷连续送入聚合釜内，使其边循环、边进料、边反应。

由于本发明采用环氧丙烷和环氧乙烷连续进料，利用釜外循环进行温度控制和混合，混合效果好，有利于反应过程中的传质；而采用连续进料且边循环、边进料、边反应的方式，相对于现有技术中一次进料方式来说，反应是随着进料逐渐进行的，单位时间内反应物总量少，放出的热量也少，容易控制反应过程和反应温度，在反应过程中如果发生了停水停电则停止进料，此时聚合釜内只是已经进入的部分原料中未反应的部分继续反应，可参与反应的反应物相对较少，因而温度和压力升高幅度小，通过控制物料进料流量，可以保证此时在无冷却的条件下聚合釜内压力不会超压，可以达到防止超温、超压和跑料现象的发生，提高了反应的安全性。