[发明专利]总有机碳测定装置有效
申请号: | 200780052213.7 | 申请日: | 2007-03-20 |
公开(公告)号: | CN101636652A | 公开(公告)日: | 2010-01-27 |
发明(设计)人: | 明地将一;阿部浩久;藤山阳一 | 申请(专利权)人: | 株式会社岛津制作所 |
主分类号: | G01N27/06 | 分类号: | G01N27/06;G01N31/00 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 | 代理人: | 李贵亮 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 测定 装置 | ||
技术领域
本发明涉及测定试样水中的总有机碳(TOC)量的总有机碳测定装置 (也称为TOC测定装置)。尤其涉及集成以下功能的μTAS(Micro Total Analysis System微型全分析系统),即,将称作纯水或超纯水的杂质少的 水所含有的有机物质通过二氧化碳分离部来进行分离,且通过电导率测定 部来测定TOC。
背景技术
管理制药用水、半导体制造工序水、冷却水、锅炉水、自来水等杂质 少的试样水的目的在于,对这些水所含有的有机物的TOC进行测定。
在总有机碳测定装置中,已知有在高温的炉中将有机物燃烧氧化的燃 烧式氧化法、或使用紫外线和氧化剂来将有机物化学氧化的湿式氧化法, 但对于纯水或超纯水那样的高灵敏度测定来说后者的湿式氧化法比较普 遍。
作为湿式氧化法的TOC的测定方法,已知有通过如下工序进行测定 的方法(参照专利文献1、2),即,将试样水中的有机体通过氧化反应器 向二氧化碳转化的工序,经由气体透过膜使二氧化碳向测定水移动的工 序,通过将二氧化碳移动后的测定水向电导率测定部输送而对电导率进行 测定而检测出二氧化碳浓度的工序。
作为二氧化碳的电导率测定,已知有如下方法:通过将至少两个电极 配置在试样水的氧化前和氧化后的位置,而检测氧化前和氧化后的电导率 的差值,从而测定有机化合物的TOC(参照专利文献3)。
在测定像半导体或制药用水等那样的杂质少的水时,已知有如下作为 能够在比较小型的装置中精度良好地进行测定的方法,即,通过紫外线分 解有机物而生成二氧化碳,经由二氧化碳分离部来进行电导率测定。
另外,本发明者们提出:通过使用微加工技术来集成化设备,从而开 发同时实现降低试样水或试样水消耗量且降低从配管的溶出或透过的总 有机碳测定装置,从而对比现有装置少的容量的水进行测定(参照专利文 献4)。
专利文献1:日本专利第2510368号公报;
专利文献2:日本特开2006-90732号公报;
专利文献3:日本特开2001-281189号公报;
专利文献4:日本特开2006-300633号公报。
发明内容
当使用将设备集成了的总有机碳测定装置时,为了将有机物充分地氧 化需要停止试样水的输送而照射紫外线。这种情况下,由于来自UV(紫 外线)灯照射的紫外线在强度分布上存在偏差,因此在有机物氧化部的流 路内进行不均匀的氧化。存在以下问题:在流路内没有充分地照射紫外线 的部分,有机物被氧化后所生成的二氧化碳的浓度变低,即使到达二氧化 碳分离部也不会使电导率充分地上升,从而总有机碳浓度变得低于真值。
因此,本发明的目的在于提供一种使电导率的测定精度提高的总有机 碳测定装置。
本发明的总有机碳测定装置具备:计测部;控制部,其控制上述计测 部中的输送液体动作;数据处理部,其根据测定水的电导率求解总有机碳 浓度。所述计测部具备:有机物氧化部,其对被供给的试样水照射紫外线, 将试样水中的有机物氧化而转化为二氧化碳;二氧化碳分离部,其具备使 经过上述有机物氧化部后的试样水流动的试样水流路以及使含有去离子 水的测定水流动的测定水流路;电导率测定部,其测定来自二氧化碳分离 部的测定水的电导率,在上述二氧化碳分离部中,试样水流路和测定水流 路之间以气体能够透过的方式相接,且从上开始依次层叠而一体化,并且 上述各部从上开始依次层叠而构成计测部。
而且,所述控制部在对有机物进行氧化时停止试样水的输送,且在使 试样水向所述有机物氧化分解部以及二氧化碳分离部移动时进行试样水 的输送,上述数据处理部根据照射相对强度为一定值以上的紫外线后的试 样水到达二氧化碳分离部时的电导率,测定总有机碳浓度。
若通过紫外线分解有机物,则从化合物中所含有的氮化合物等含有碳 以外的元素的化合物生成二氧化碳以外的气体成分,其与二氧化碳一起移 动而成为对电导率测定产生影响的妨碍。
因此,作为上述二氧化碳分离部可以在试样水流路和测定水流路之间 具备中间水流路,该中间水流路中存在具有高于试样水流路中流动的试样 水的pH值的中性区域的中间水,试样水流路和中间水流路之间以及中间 水流路和测定水流路之间分别通过气体透过膜相接,且试样水流路、中间 水流路以及测定水流路从上开始依次层叠而一体化。
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