[发明专利]α-酮酰胺的亚硫酸氢盐纯化方法

权利要求书

1.一种纯化下式I的化合物的方法，

所述方法包括：

a)用亚硫酸氢盐水溶液萃取有机相，该有机相包含：(i)式I的化合物；和(ii)一种或多种有机溶剂，由此形成含有式I化合物的亚硫酸氢盐加合物的水相；和

b)如下再生沉淀形式的式I化合物：

(i)一种方法，所述方法包括：(1)用含有一种或多种水混溶性有机溶剂的有机相萃取步骤“a”获得的含有式I化合物的亚硫酸氢盐加合物的水相，由此形成含有式I化合物的有机相；和(2)将萃取步骤(b)(i)(1)获得的分离的有机相与水在适于沉淀式I化合物的温度混合；

或

(ii)将步骤(a)制备的水相加入含有一种或多种水混溶性有机溶剂的有机相中，由此沉淀式I化合物；或

(iii)将适于沉淀式I化合物的羰基化合物或氧化剂加入步骤(a)获得的水相；或

(iv)一种再生方法，所述方法包括：(1)用包含至少一种有机溶剂和任选的羰基化合物或氧化剂化合物的有机相萃取步骤(a)获得的水相；和(2)于适于沉淀式I化合物的温度，将萃取步骤(b)(iv)(1)获得的有机相加入其中式I化合物不可溶的溶剂或溶剂混合物(逆溶剂)中。

2.权利要求1的方法，其中在步骤(a)中用于形成式I化合物的加合物的亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠。

3.权利要求1的方法，其中在步骤(a)中，所述有机相包含甲基叔丁基醚，且于约-5℃至约10℃的温度进行所述萃取。

4.权利要求3的方法，其中所用的再生方法是步骤(b)(iv)中描述的方法。

5.权利要求4的方法，其中步骤(b)(iv)中所用的有机溶剂为甲基叔丁基醚。

6.权利要求4的方法，其中所述再生在羰基化合物存在下进行。

7.权利要求6的方法，其中所述羰基化合物为乙醛酸盐。

8.权利要求1的方法，其中在步骤(a)中，用于形成加合物的亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠，所述有机溶剂为甲基叔丁基醚，所述萃取于约-5℃至约10℃进行，其中在步骤(b)中使用的再生方法为在小节(iv)中描述的方法，其中所述再生方法(iv)利用甲基叔丁基醚作为有机相，其中羰基化合物以乙醛酸盐的形式存在。

9.一种用于纯化下式I的化合物的方法，

式I，

所述方法包括：

a)形成包含式I化合物的亚硫酸氢盐加合物和一种或多种有机溶剂的有机相；

b)将在步骤“a”中形成的式I化合物的亚硫酸氢盐加合物萃取入水相中；和

c)如下再生沉淀形式的式I化合物：

(i)一种方法，所述方法包括：(1)用含有一种或多种水混溶性有机溶剂的有机相萃取步骤(b)获得的含有式I化合物的亚硫酸氢盐加合物的水相，由此形成含有式I化合物的有机相；和(2)将萃取步骤(1)获得的分离的有机相与水在适于沉淀式I化合物的温度混合；或

(ii)将步骤(b)制备的水相加入含有一种或多种水混溶性有机溶剂的有机相中，由此沉淀式I的化合物；或

(iii)将适于沉淀式I化合物的羰基化合物或氧化剂加入步骤(b)获得的水相；或

(iv)一种再生方法，所述方法包括：(1)用包含至少一种有机溶剂和任选的羰基化合物或氧化剂化合物的有机相萃取步骤(b)获得的水相；和(2)于适于沉淀式I化合物的温度，将萃取步骤(c)(iv)(1)中获得的有机相加入其中式I化合物不可溶的溶剂或溶剂混合物(逆溶剂)中。

10.权利要求9的方法，其中用于形成加合物的所述亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠。

11.权利要求9的方法，其中步骤(a)中的有机溶剂为乙酸乙酯或乙酸乙酯和甲基叔丁基醚的混合物。

12.权利要求9的方法，其中步骤(b)中的萃取于约(-)5℃至约(+)10℃进行。

13.权利要求9的方法，其中所用的再生方法为在步骤(c)的小节(iv)中描述的方法。

14.权利要求13的方法，其中在所述再生方法中使用的有机溶剂为甲基叔丁基醚。