[发明专利]具有细长形状的硅溶胶的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及具有细长形状的硅溶胶的制造方法。更详细地说，利用本 制造方法制造的硅溶胶，在其胶体二氧化硅粒子形状方面具有特征。所得 到的硅溶胶从其形状上来说在固体表面上干燥后显示优异的被膜性，可用 于颜料和其他各种领域。本发明提供可高效率地制造上述硅溶胶的方法。

背景技术

对于具有细长形状的硅溶胶的制造方法，曾公开了下述方法，即，在 SiO₂浓度为1～6质量％的活性硅酸的胶体水溶液中，以使CaO(氧化钙)、 MgO(氧化镁)或者该两者相对于活性硅酸的SiO₂(二氧化硅)的质量比 为1500～8500ppm的量添加含有水溶性的钙盐、镁盐或者它们的混合物的 水溶液，进而添加碱金属氢氧化物、有机碱或者它们水溶液的硅酸盐，使 换算成用SiO₂/M₂O表示的式子(其中，SiO₂表示将来源于上述活性硅酸 的二氧化硅成分与上述水溶性硅酸盐的二氧化硅成分合计的总含量，并且 M表示上述碱金属原子或者有机碱的分子)的摩尔比为20～300，然后在 60～300℃的温度下加热0.5～40小时(参考专利文献1)。

构成细长形状的硅溶胶的胶体二氧化硅粒子，可以通过用电子显微镜 拍摄的照片观察其形状，对于存在于该溶胶中的多数胶体二氧化硅粒子， 其形状不限于相同，但共同地具有细长的形状。该多数的胶体二氧化硅粒 子大体可以分为大致笔直、弯曲、具有分支、具有环这4种，弯曲的和具 有分支的粒子占大半。当着眼于1个粒子时，从该粒子的一端至另一端的 粗细大致一样。这种细长形状的胶体二氧化硅粒子的大小用由电子显微镜 照片推定的长度表示是不确切的，而用通过动态光散射法得到的测定值表 示是确切的，所述动态光散射法可测定对应于长度的粒子大小。这种粒子 的粗细可以如下述那样表示，即，与具有利用通常的氮吸附法(BET法) 测定的比表面积相同的比表面积的球状胶体二氧化硅的直径等价。

专利文献1：特开平1-317115号公报(权利要求书)

发明内容

一般地，包含球状胶体二氧化硅的溶胶的稳定性高，可用于各种用途， 但根据赋予该良好分散性的粒子的形状、例如对于由含有该硅溶胶的组合 物形成被膜的情况，产生下述实用上的问题，即，在该被膜上易于产生裂 纹，另外，在将含有该硅溶胶和陶瓷纤维的组合物进行干燥时，也引起胶 体二氧化硅向表面移动，其干燥物的表面易于起粉等。

具有细长形状的硅溶胶可以改善这些实用上的问题，在固体表面上干 燥后可以显示优异的被膜性，可以良好地用于颜料和其他各种领域。

利用上述专利文献1中记载的方法可以得到具有所述细长形状的硅溶 胶，但在该方法中通过加热，利用动态光散射法测定的粒径(D_L nm)和 利用氮吸附法测定的粒径(D_B nm)同时生长，因此难以控制D_L粒径和 D_B粒径这两者。

在本发明中，提供了具有细长形状的硅溶胶的制造方法，其中，通过 控制D_L粒径和D_B粒径这两者，可以高效地制造稳定的具有细长形状的硅 溶胶。

本发明是具有细长形状的硅溶胶的制造方法，其包括下述(a)、(b)、(c)、 (d)和(e)工序，在(e)工序中得到的胶体二氧化硅粒子由氮吸附法测定的粒径 (D_B2nm)为5～20nm，且该粒径(D_B2nm)与上述胶体二氧化硅粒子的 由动态光散射法测定的粒径(D_L2nm)的粒径比(D_L2/D_B2)为4～20，且 在(c)工序中得到的胶体二氧化硅粒子由氮吸附法测定的粒径(D_B1nm)和 由动态光散射法测定的粒径(D_L1nm)、与在上述(e)工序中得到的胶体二 氧化硅粒子由氮吸附法测定的粒径(D_B2nm)和由动态光散射法测定的粒 径(D_L2nm)满足用下式(I)

(D_L2/D_B2)/(D_L1/D_B1)≥1.2(I)

表示的关系；