[发明专利]用于合成3-羟基戊二腈的方法无效
申请号: | 200780045450.0 | 申请日: | 2007-12-11 |
公开(公告)号: | CN101553462A | 公开(公告)日: | 2009-10-07 |
发明(设计)人: | J·奇拉科维克 | 申请(专利权)人: | 纳幕尔杜邦公司 |
主分类号: | C07C253/14 | 分类号: | C07C253/14;C07C255/12 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 段晓玲;李炳爱 |
地址: | 美国特*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 合成 羟基 戊二腈 方法 | ||
1.制备3-羟基戊二腈的方法,所述方法包括以下步骤:(a)提供CN-源的水溶液;(b)将所述溶液的pH调节至约8至10;(c)向所述溶液中加入由通式(I)代表的化合物:
其中X是离去基团;(d)向所述溶液中加入离子液体以及任选的相转移催化剂;以及(e)在使所述溶液的pH保持小于约12的速率下连续加入或以一个以上的不连续部分非连续地加入额外的CN-。
2.权利要求1的方法,其中所述CN-源包括碱金属氰化物、三甲基甲硅烷基氰化物或丙酮合氰化氢。
3.权利要求1的方法,其中X选自:Cl、Br、I、乙酸根、甲苯磺酸根和甲磺酸根。
4.权利要求1的方法,其中所述离子液体选自:1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑2-H-全氟丙磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑1,1,2-三氟-2-(五氟乙氧基)-乙磺酸盐、和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
5.权利要求1的方法,其中所述溶液包含相转移催化剂。
6.权利要求1的方法,其中在步骤(e)中,以8至10份加入所述额外的CN-。
7.权利要求1的方法,其中每隔15至30分钟加入一份CN-。
8.权利要求1的方法,其中在不从所述反应混合物中回收的情况下,使3-羟基戊二腈经历转变,生成化合物、单体、低聚物或聚合物。
9.根据权利要求1的方法,所述方法还包括使所述3-羟基戊二腈经历反应以由此制备化合物、单体、低聚物或聚合物的步骤。
10.根据权利要求25的方法,其中所制备的聚合物包括吡啶并二咪唑-2,6-二基(2,5-对二羟基亚苯基)聚合物、或聚[(1,4-二氢二咪唑[4,5-b:4′,5′-e]吡啶-2,6-二基)(2,5-二羟基-1,4-亚苯基)]聚合物。
11.制备3-羟基戊二腈的方法,所述方法包括以下步骤:
a.提供水和离子液体的两相混合物;
b.向所述混合物中加入由通式(II)代表的化合物:
其中X是离去基团;
c.向所述混合物中加入CN-源以及任选的相转移催化剂;以及
d.在使所述溶液的pH保持小于约12的速率下连续加入或以一个以上的不连续部分非连续地加入额外的CN-。
12.权利要求11的方法,其中所述CN-源包括碱金属氰化物、三甲基甲硅烷基氰化物或丙酮合氰化氢。
13.权利要求11的方法,其中X选自:Cl、Br、I、乙酸根、甲苯磺酸根和甲磺酸根。
14.权利要求11的方法,其中所述离子液体选自:1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑2-H-全氟丙磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑1,1,2-三氟-2-(五氟乙氧基)-乙磺酸盐、和1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
15.权利要求11的方法,其中所述溶液包含相转移催化剂。
16.权利要求11的方法,其中在步骤(e)中,以8至10份加入所述额外的CN-。
17.权利要求11的方法,其中每隔15至30分钟加入一份CN-。
18.权利要求11的方法,其中在不从所述反应混合物中回收的情况下,使3-羟基戊二腈经历转变,生成化合物、单体、低聚物或聚合物。
19.根据权利要求11的方法,所述方法还包括使所述3-羟基戊二腈经历反应以由此制备化合物、单体、低聚物或聚合物的步骤。
20.根据权利要求19的方法,其中所制备的聚合物包括吡啶并二咪唑-2,6-二基(2,5-对二羟基亚苯基)聚合物、或聚[(1,4-二氢二咪唑[4,5-b:4’,5’-e]吡啶-2,6-二基)(2,5-二羟基-1,4-亚苯基)]聚合物。
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