[发明专利]纯化对苯二甲醛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纯化对苯二甲醛的方法。具体而言，本发明涉及一种纯 化对苯二甲醛的方法，该方法包括：第一步，在高温下将含有杂质的对苯二 甲醛溶解在芳族溶剂中制备成溶液；和第二步，将所述溶液骤冷使其重结晶 出对苯二甲醛。

背景技术

芳族醛含有高反应性的醛基，因此它们被广泛使用。尤其是，如下式1 所示的在对位具有两个醛基的对苯二甲醛由于用作例如医疗制品、农业化学 品(agrichemicals)、颜料、液晶聚合物、导电聚合物和耐热塑料制品的基础 原料而著称。

式1所述的对苯二甲醛是一种可升华的白色固体，分子量134.13，熔点 114～116℃。已知它易溶于醇，并且也可以溶解在醚、碱溶液和热水中。

作为本发明的原料的对苯二甲醛可通过已知方法制备，这些已知方法在 下面将进行简要描述。

在制备对苯二甲醛的方法中，包括使通过氯化得到的中间体进行脱水的 方法，氢化甲基对苯二酸酯的方法，或通过气相氧化对二甲苯制备对苯二酸 酯的方法等。

为了在聚合物合成或精细化学工艺中使用对苯二甲醛作为原料，它应当 被纯化为高纯度，因此必须除去对苯二甲醛中包含的杂质，例如苯甲醛、对 甲苯甲醛、4-羟基苯甲醛等。

迄今为止，几乎没有报道过通过有效地去除对苯二甲醛的合成中生成的 杂质，从而制备在聚合物合成或精细化学工艺中可以使用的高纯度的对苯二 甲醛的方法的实例。

美国专利2,888,488号披露了一种制备对苯二甲醛的方法，该方法包括溶 剂萃取-干燥-升华作为纯化工艺。然而，该方法的问题在于：它的步骤复杂 且使用对环境不利的化合物氯仿作为溶剂。

日本未经审查的专利公开2001-199910号披露了一种通过冷却工艺重结 晶芳族醛的方法。该方法对得到高纯度的对苯二甲醛也是有限的。

发明内容

本发明的目的是致力于解决上述问题，并且本发明的目的是提供一种将 通过常规方法得到的含有对苯二甲醛和少量杂质的低纯度对苯二甲醛纯化为 高纯度对苯二甲醛的方法。

本发明涉及一种纯化对苯二甲醛的方法，该方法包括：

第一步，在高温下将含有杂质的对苯二甲醛溶解在芳族溶剂中制备成溶 液；和

第二步，将所述溶液骤冷使其重结晶出对苯二甲醛。

具体实施方式

下面对本发明进行详细的介绍。

对此处使用的含有杂质的粗对苯二甲醛没有特别地限制，并且包括通过 已知方法制备的对苯二甲醛或商业上可得到的对苯二甲醛。

本发明的特征在于：将粗对苯二甲醛溶解在芳族溶剂中并将该溶液骤冷 使其重结晶成对苯二甲醛。所述的芳族溶剂优选为苯、甲苯、二甲苯或其混 合物，且更优选为二甲苯。由于二甲苯，尤其是对二甲苯是在气相氧化中制 备对苯二甲醛的方法中的原料，因此从经济效益和加工性方面考虑它是所期 望的。

此外，在高温下将含有杂质的对苯二甲醛溶解在芳族溶剂中制备成溶液 的第一步允许进行一个在高温下直接将对苯二甲醛溶解到芳族溶剂中的方 法，但是从方法的容易性方面考虑，优选地包括在室温下将对苯二甲醛和芳 族溶剂混合的步骤和将所述混合物加热到70～120℃的步骤。如果所述温度 低于70℃，可以理解的是对苯二甲醛不能充分地溶解。如果所述温度超过 120℃，由于过热而导致该方法是不利的。

对所述芳族溶剂的量没有限制，但是特别优选地，该量为在特定的高温 下的对苯二甲醛晶体的溶解度附近范围内的量。更优选地，该量为这样的量， 其使得含有杂质的对苯二甲醛与芳族溶剂的重量比为1∶2～10。如果所述重 量比小于2，纯度可能会降低。如果所述重量比超过10，废水可能会增加。

此外，为了防止杂质在第二步的骤冷过程中沉淀，优选将用于对苯二甲 醛杂质的溶剂加入到芳族溶剂中。对于所使用的用于杂质的溶剂没有任何限 制，只要它没有依赖于温度的明显不同的溶解度，但是对于杂质具有大的溶 解度即可。可使用的溶剂优选为二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基甲酰胺 (DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四 氢呋喃(THF)、丙酮、乙腈或其混合物，且更优选为二甲基亚砜(DMSO)。