[发明专利]对卤代4-氨基吡啶-2-甲酸进行电化学还原的改进方法有效
| 申请号: | 200780037508.7 | 申请日: | 2007-10-04 |
| 公开(公告)号: | CN101522628A | 公开(公告)日: | 2009-09-02 |
| 发明(设计)人: | 王晨;凯里·L·斯科蒂奇尼;托德·S·布赖德森 | 申请(专利权)人: | 陶氏益农公司 |
| 主分类号: | C07D213/803 | 分类号: | C07D213/803 |
| 代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 | 代理人: | 陈 桉 |
| 地址: | 美国印*** | 国省代码: | 美国;US |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氨基 吡啶 甲酸 进行 电化学 还原 改进 方法 | ||
1.制备式I所示4-氨基-3-卤代吡啶-2-甲酸的改进方法:
其中,
X表示Cl或Br,
Y表示H、F、Cl、Br或C1-C4烷基,条件是当X是Cl时,Y不是Br,以及
R独立地表示H或C1-C4烷基,
在所述方法中,使直流电流或交流电流从阳极经过式II所示的4-氨基 -3,5-二卤代吡啶-2-甲酸的溶液到达银阴极,相对于Ag/AgCl 3.0M Cl-参比电 极,阴极电势为-0.4至-1.7伏,
其中X、Y和R如前述所定义,并且
其中两个X都为Cl或Br,
所述改进方法的特征在于:在式II所示的4-氨基-3,5-二卤代吡啶-2-甲酸、 过量1至4wt%的碱金属氢氧化物和0.5至4wt%碱金属氯化物、溴化物或硫酸 盐的存在下对阴极进行活化。
2.权利要求1所述的方法,其中通过以下方式活化所述银阴极:在0.5至 4wt%NaCl、过量1至4wt%的NaOH和1至20wt%的式II所示4-氨基-3,5-二卤代 吡啶-2-甲酸的存在下,在电势为+0.3至+0.7伏进行阳极化,然后逆转极化。
3.权利要求1所述的方法,其中式I所示4-氨基-3-卤代吡啶-2-甲酸为氯氨 基吡啶酸,以及式II所示4-氨基-3,5-二卤代吡啶-2-甲酸为氨氯吡啶酸。
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