[发明专利]液-气相反应器系统

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求2006年9月22日提交的美国临时申请60/846,789的权益。

发明背景

(1)发明领域

本发明涉及液-气相反应器系统以及用于进行液-气相反应的方法。这 样的反应包括在相同反应容器内的液相和气相这两种组分的反应，比如芳 族烷基化合物(aromatic alkyls)(例如，对-二甲苯)在液相反应介质内的氧化。

(2)相关技术的描述

液-气相反应器系统在本领域中是熟知的，并且典型地包括带有任选辅 助设备的反应容器。包括搅拌装置的反应容器有时也称作“搅拌槽反应器” 或简称作“STR”，并且将包含含氧气体喷头的那些称作“液体氧化反应器” 或“LOR”(参见，例如美国专利5,108,662和5,536,875)。这样的反应器系 统通常在需要使液相和气相组分之间紧密接触的发酵、氢化、光气化、中 和、氯化和氧化反应中使用。为了改善液相和气相组分之间的质量传递， 通常在反应容器内部包括搅拌装置。例如，K.Kar和L.Piras的在2001年 6月14日公布的WO 01/41919描述了一种包括搅拌系统的液-气相反应器 系统，所述搅拌系统包括引流管以及用于改善气相和液相组分混合的轴向 和径向叶轮的组合。类似地，2006年1月10日授予A.Gnagnetti，K.Kar 和L.Piras的US 6,984,753描述了一种用于在装备有搅拌装置的反应容器 内部使二甲基苯类氧化的液-气相反应器系统，所述搅拌装置包括具有多个 抛物线形状的叶片(例如，Bakker Turbine BT6型)的气体分配径向叶轮以及 结合有以向下泵送模式操作的轴向叶轮(例如，间隔叶片涡轮(pitch blade turbine))，在所述向下泵送模式中，含氧气体通过在轴向叶轮的尖端附近 的喷嘴喷射。在一个实施方案中，将空气喷射穿过对-二甲苯、乙酸、催化 剂(即，钴和锰)以及抑制剂(溴离子)的液相反应介质。由放热氧化反应产生 的热量被溶剂和对-二甲苯的氧化所产生的水(即，“反应水”)的蒸发而消 散。在反应容器中的温度通过溶剂和反应水的蒸发以及通过塔顶蒸气的冷 凝物流的再循环进行控制。在容器内的反应条件通常保持在约180-205℃， 和约14-18巴的压力。粗的对苯二甲酸通过结晶和过滤从反应产物流出物 中回收。

Lee的US 5,102,630描述了一种类似的反应器系统和氧化反应，其中 气化溶剂和反应水向上离开反应器，到达塔顶冷凝器系统，在此，至少一 部分的蒸气被冷凝并且经由导管从容器的顶部返回到反应容器中。Huber 等的US 5,099,064公开了一种类似的方法，其中将冷凝器与分离系统结合， 用于从冷凝物中分离出富含溶剂的部分，然后将冷凝物与新鲜的液体进料 物流(steam)结合，并且再引导进入到容器的下侧或底部，所述下侧或底部 位于容器内的液体水平面下面的位置。类似地，Housley等的US 6,949,673 描述了一种改进的系统，其中冷凝物可以经由流出物抛掷装置(efflux slinger)返回到反应容器的顶部空间，和/或经由分开的进料管线或通过与现 有的进料物流混合而返回到在低于容器内液体水平面的位置处的液相反 应介质中。

很多液相-气相化学反应产生固相反应产物。例如，在乙酸内的对-二 甲苯的催化氧化可以产生对苯二甲酸晶体。在工业规模反应器系统中，大 部分的对苯二甲酸晶体保持悬浮在液相内。然而，晶体可以累积在反应容 器的壁上(“壁结垢”)并且可以与其它固体碎片一起被夹带在上升蒸气中， 这样可能导致冷凝器进口的堵塞(“冷凝器堵塞”)。这些问题中的很多都在 2004年11月25日公布的美国2004/0234435中有描述。