[发明专利]使用感应等离子体喷枪通过分解羰基金属生产金属纳米粉末的方法

说明书

联合研究协议者的名称

本申请根据Inco Limited和Tekna Plasma System，Inc.之间的于2005年6 月30日制定的协议提出。

技术领域

本发明总体涉及金属粉末的生产，具体而言，本发明涉及使用感应等离 子体喷枪由羰基源生产金属纳米粉末的方法。

背景技术

随着电子设备的激增和尺寸的减少并同时提供提高的能力，伴随着对增 强的集成电路、内部组件和电源供应系统的需求。所有种类的所需电子系统 要求越来越精细的金属粉末用于多层陶瓷电容器(MLCC)、电池、开关、逻 辑电路组件等。

金属纳米粉末，尤其是超细镍粉末以多种方式生产。基于羰基技术的化 学气相沉积(“CVD”)技术提供了特别纯的和期望的化学和物理特性。然而， 由于常规羰基粉末分解装置较低的操作温度(400-700℃)，常规羰基粉末的形 态可能不够呈球形和光滑。热壁羰基分解装置虽然能够生产微米或更小数量 级的超细金属粉末，但通常产生尖的和不规则形状的粉末颗粒。基于氯化镍 的CVD技术产生较光滑的颗粒，但是该技术操作温度较高，引起环境问题 并且内在性的较高的成本。

例如，采用超细镍粉末的设备制造商不断地需要球形性高的颗粒形态和 光滑的表面以最小化表面积以及固有的粉末反应性，并且改善颗粒的堆积密 度。

研究人员已经探索了各种类型基于羰基的体系的使用以生产金属纳米 粉末。

Kageyama等的US 4,808,216公开了生产超细粉末的气相热解法，其中 热稀释的羰基化合物通过强磁场。

等的US 5,403,375公开了采用多种气流以防止选定粉末在热壁上 沉积的炉子。气态金属化合物在它们引入到炉中之前蒸发。

Phillips等的US 6,689,192 B1公开了等离子体气体引入到微波谐振腔 中。

其它人还将固体镍颗粒引入到DC喷射等离子体反应器、转移电弧等离 子体反应器和感应等离子体反应器中。

事实上，本发明的共同发明人之一(M.Boulos)是US 5,200,595的发明人， 该文献通过参考引入本文，US 5,200,595公开了从加拿大魁北克的Sherbrook 的Tekna Plasma System，Inc.可商购的高性能感应等离子体喷枪。

如上所述，各方已经使用了感应耦合射频(RF)等离子系统以通过将细镍 颗粒引入到该等离子体中以生产镍纳米颗粒。这些镍颗粒在该等离子体中熔 融并气化。随着它们从等离子体中排出，该气态镍原子液化为液滴。该液滴 冷却并固化为大体上为球形的镍颗粒。

成功地使用了基于等离子体的生产金属纳米粉末的方法。然而，它们存 在很多缺陷。

固体镍进料与基于DC电弧和电极的等离子体反应器一起使用有许多缺 点。

使用金属镍(或用于该目的的任何金属)的反应温度必须超过该金属的熔 点，对镍来说是1453℃。由于需要高的等离子体功率，限制了产量。即使是 筛分为细尺寸的金属进料，仍含有通常会通过该等离子体而没有气化的尺寸 太大的颗粒。这些大颗粒对最终产物而言是不期望的尺寸级分。

而且，金属镍进料的使用需要粉末进料机。用来计量颗粒的离散量和速 率的粉末进料趋向于堵塞并改变进料速率，引起反应器运行不稳定。

基于电极的等离子体反应器如DC喷射等离子体和转移电弧等离子体系 统将不期望的污染物从电极引入到所得粉末中。

总的来说，需要快速的等离子体方法用于制造超细的球形金属粉末，具 体来说是纳米尺寸的镍粉末。

发明内容

本发明提供了使用感应等离子体喷枪和羰基金属进料合成金属纳米粉 末的方法。该感应等离子体喷枪对加工化学具有高的灵活性和容忍度，因为 没有金属电极与反应物反应，因此能够使用氧化和还原气氛。与羰基金属气 体或液体联合使用，与常规金属进料相比，显著降低了实现纯的超细粉末生 产所需的温度和总能量。由于在感应等离子体反应器中的停留时间低于在其 它等离子体系统中观察到的那些，粉末发生较少的质量变化。

附图说明

图1是本发明实施方式的横截面图。

图2是本发明实施方式的示意图。

图3是现有技术镍粉末的显微照片。

图4是现有技术镍粉末的显微照片。