[发明专利]制备α-羟基羧酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以工业规模制备α-羟基羧酸酯的方法。本发明尤 其涉及根据权利要求1的上位概念制备α-羟基羧酸酯的连续方法。

背景技术

α-羟基羧酸酯在工业合成丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯(以下称作(甲 基)丙烯酸烷基酯)方面是有价值的中间体。(甲基)丙烯酸烷基酯的 主要使用领域还在于与其它可聚合的化合物制备聚合物和共聚物。

关于用于制备(甲基)丙烯酸酯的常用方法的概要在文献(如 Weissermel，Arpe“Industrielle organische Chemie”，VCH，Weinheim 1994，第4版，305页及其后或Kirk Othmer“Encyclopedia of Chemical Technology”，第3版，第15卷，第357页)中可找到。

如果力求甲基丙烯酸酯(例如甲基丙烯酸甲酯)的合成，则作为α -羟基羧酸酯，2-羟基异丁酸甲酯(＝HIBSM)是用于其制备的核心中间体。

通过醇与α-羟基羧酰胺的反应的α-羟基羧酸酯的制备示例性地 描述于公开文本DE-A-24 54 497中。所述公开文本描述了铅化合物用 于催化所述反应的用途。在此还提到连续的方法，但是没有提供其中以 高效率获得所述产物的技术解决方案。

此外，文献DE-A-25 28 524描述了制备α-羟基羧酸酯的方法。在 此使用各种催化剂，其尤其包括镧化合物。虽然在DE-A-25 28 524中 还提到，可连续地进行所述方法，但在该公开文本中也没有提供在此出 现的问题的令人满意的解决方式。

这类方法由EP 0 945 423是已知的。在此公开了制备α-羟基羧酸 酯的方法，其包括如下步骤，使α-羟基羧酰胺和醇在催化剂的存在下 在液相中彼此反应，同时将反应溶液中的氨浓度经此保持在0.1重量％ 或更低，即将所产生的氨作为气体脱除到气相中。

为了从反应溶液中作为气体将氨脱除到气相中，将氨从反应溶液中 蒸馏出来。为此将反应溶液加热直至沸腾和/或将汽提-气体(即惰性 气体)冒泡地贯穿反应溶液(hindurchgeperlt)。

EP 0 945 423中公开的通过相应的α-羟基羧酰胺的醇解制备α- 羟基羧酸酯的方法的缺点归纳如下：

i.根据在EP 0 945 423中描述的方法变化方案的氨的简单蒸馏是 不够有效的。为了实现该提议需要极其有效的分离塔和由此特别的技术 的耗费。

ii.如果附加地或仅使用惰性汽提-气体，则虽然改善了氨去除的 效果，但以另外的工艺组件为代价，其处理意味着额外的耗费。

iii.如果使用α-羟基异丁酰胺和甲醇作为反应物，在EP 0 945 423 中描述的条件下所产生的氨和剩余-甲醇只有非常困难地彼此分离。

几乎总是必须使用惰性气体用于氨脱除和由此相关的进一步的物 质流的额外处理(分离汽提气体/氨)使所建议的处理方法经济上相对 没有吸引力，这还反映于，其至今缺少已公开的方法的工业转换。

发明内容

鉴于现有技术，现在本发明的任务在于提供一种制备α-羟基羧酸 酯的方法，其可简单地且成本有利地进行。

本发明的另一个任务在于，提供一种方法，其中可非常选择性地获 得α-羟基羧酸酯。

此外，本发明的任务在于，提供一种制备α-羟基羧酸酯的方法， 其中不产生副产物或只产生少量副产物。在此，应尽可能地以高产率， 且(总体上看)在少量的能量消耗下获得产物。

所解决的是这些以及其它的没有详细提到的任务，但是其由在此引 入讨论的关联性是轻而易举地通过具有权利要求1的所有特征的方法可 引出或可推断的。本发明的方法的有利的变化方案在返引权利要求1的 从属权利要求中提出保护。

本发明的主题与此相应地是制备α-羟基羧酸酯的连续方法，其中 作为反应物使α-羟基羧酰胺与醇在催化剂的存在下并在获得产物混合 物的情况下反应，所述产物混合物含有α-羟基羧酸酯、氨、未反应的 α-羟基羧酰胺以及醇和催化剂；其中所述方法的特征在于，

将含有作为反应物的α-羟基羧酰胺、醇和催化剂的反应物流输入 到压力反应器中；

所述反应物流在压力反应器中在1巴至100巴范围内的压力下彼此 反应；和