[发明专利]锂-金属复合氧化物的制备方法有效
申请号: | 200780013099.7 | 申请日: | 2007-02-16 |
公开(公告)号: | CN101443273A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
发明(设计)人: | 张诚均;房义龙;张民哲;崔相勳;李琪永;明岏在;宋圭镐;李周衡;韩暎植;赵明镐;李镰台 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学;韩货石油化学株式会社 |
主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00 |
代理公司: | 北京北翔知识产权代理有限公司 | 代理人: | 钟守期;唐铁军 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 韩国;KR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 复合 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种制备锂-金属复合氧化物的方法,所述锂-金属复合氧化物为以下化学式1至4所表示的任意一种化合物:
[化学式1]
Li1+aA1-xCxO2-bXb(-0.5≤a≤+0.5,0≤b≤+0.1,0≤x≤+0.1);
[化学式2]
Li1+aAxB2-x-yCyO4-bXb(-0.5≤a≤+0.5,0≤b≤+0.1,0≤x≤+2,0≤y≤0.1);
[化学式3]
Li1+aA1-xCx(YO4-bXb)(-0.5≤a≤+0.5,0≤b≤+0.1,0≤x≤+0.1);以及
[化学式4]
Li1+aA2-xCx(YO4-bXb)3(-0.5≤a≤0.5,0≤b≤+0.1,0≤x≤+0.1),
其中A为至少一种选自具有六配位结构的过渡金属的元素;
B为至少一种选自具有四配位结构的过渡金属的元素;
C为至少一种选自碱土金属和3B族元素的元素;
X为至少一种选自5B、6B和7B族元素的元素;
Y为至少一种选自准金属和具有四配位结构的金属的元素;
该方法包括如下步骤:
(a)将含一种或多种过渡金属的前体化合物的水溶液与一种碱化剂和一种锂的前体化合物混合以沉淀出所述过渡金属的氢氧化物;
(b)将步骤(a)的混合物与超临界或亚临界条件下的水混合以合成锂-金属复合氧化物,并干燥该锂-金属复合氧化物;并且
(c)将所述干燥的锂-金属复合氧化物进行煅烧、或粒化再煅烧。
2.如权利要求1所述的方法,其中所述步骤(c)可生长所述步骤(b)中合成的锂-金属复合氧化物的晶体,同时可增加晶体间的粘合度。
3.如权利要求1所述的方法,其中所述含有过渡金属的前体化合物选自含过渡金属的硝酸盐、硫酸盐和乙酸盐,且所述锂的前体化合物选自氢氧化锂和硝酸锂。
4.如权利要求1所述的方法,其中所述碱化剂为一种选自碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和氨化合物的化合物。
5.如权利要求1所述的方法,其中所述步骤(b)中锂与过渡金属的摩尔比(Li/过渡金属)为1.0-20。
6.如权利要求1所述的方法,其中步骤(b)中的混合物中碱的当量比在1-10范围内。
7.如权利要求1所述的方法,其中步骤(b)中所述的超临界或亚临界条件下的水具有180-550bar的压力及200-700℃的温度。
8.如权利要求1所述的方法,该方法在第一混合器、第二连续混合器及一个与所述混合器相连的反应器中进行,其中,在第一混合器中进行步骤(a)以形成均一的过渡金属氢氧化物沉淀,并且将存在于第一混合器的混合物中的氢氧化锂在第二混合器和与第一混合器相连的反应器中进行步骤(b),以合成锂-金属复合氧化物,在该锂-金属复合氧化物中锂离子插入至沉淀出的过渡金属氢氧化物内。
9.如权利要求1所述的方法,其中使用一种选自喷雾干燥法、流化床干燥法和振动干燥法的方法进行步骤(c)中的粒化过程。
10.如权利要求1所述的方法,其中于600-1200℃的温度下进行步骤(c)中的煅烧过程。
11.如权利要求1所述的方法,其中在步骤(a)至(c)的任一步骤之前、之后及期间另外使用至少一种选自粘合剂、烧结助剂、掺杂剂、涂层剂、还原剂、氧化剂、酸、碳、碳前体、金属氧化物及锂化合物的添加剂。
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