[发明专利]连续乳化方法和用于该方法的乳化设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种乳化方法和乳化设备，用于连续和稳定地大量生产具有分散相均匀颗粒尺寸的乳液。本发明还涉及使用由所述方法和设备生产的乳液的微胶囊和聚合物精细颗粒。

背景技术

乳液包括与连续液态相不相溶并分散在该连续液态相中的液态相物质。作为这种乳液，公知的是O/W乳液和W/O乳液，在O/W乳液中，油滴分散在含水的连续相中，在W/O乳液中，含水的液滴分散在油连续相中。另外，公知的是，这种乳液可以通过使用乳化剂的界面化学方法或通过使用特定乳化设备的机械方法来制造。这两种方法通常结合使用，以产生稳定的乳液。但是，在后者机械方法中，通常公知的是，根据所使用的乳化设备的不同，最终产生的乳液的性质(分散相的液滴直径和其液滴直径分布)有很大的不同。

目前，乳液作为各种工业领域中的原材料和产品占据很重要的地位，例如，在化妆品、食品、涂料、造纸、薄膜、记录材料等领域中。作为这种乳液的性质，构成分散相的液滴颗粒尺寸和颗粒尺寸分布是严重影响乳液稳定性或最终产品性质的重要因素。特别地，在化妆品乳液等中，与皮肤的配合性根据已乳化的且已分散的液滴的平均颗粒尺寸和颗粒尺寸分布的不同而不同。另外，其产品稳定性也因此受到很大影响。

包括有在乳液的连续相和分散相之间的界面中形成的聚合物膜等的微胶囊或者通过使由聚合分散相构成的乳化液聚合而获得的聚合物精细颗粒通过例如聚合、过滤、清洗、干燥、过筛、以及聚合体断裂这样的过程来处理乳液而产生。这种微胶囊或聚合物精细颗粒还用于各种工业领域。微胶囊用作信息记录材料，其特性为压力敏感、热敏感、光敏感，包括用于复印机和打印机的色粉；作为显示材料例如电子纸；另外，作为药物、农药、杀虫剂、香味剂、热存储介质等。聚合物精细颗粒用作塑料膜的防粘结剂；作为光学材料用于产生防止光扩散/反射功能或作间隔件用，作为涂料和墨水用于提供例如起霜、涂色、或建筑材料的触觉敏感物或汽车内饰；作为化妆材料用于相对于基底提供滑动特性；作为树脂添加剂用于提供各种性能，例如提高耐热性和耐溶性或降低收缩性；还用作诊断测试剂和医疗领域的微粒制剂。另外，所述微胶囊和聚合物精细颗粒还用于各种用途，例如颜料、染料、导电元件、热敏记录纸、树脂增强件、油脂添加剂、人造石、色谱分析等。因为在这些微胶囊和聚合物精细颗粒中，所产生的颗粒的颗粒尺寸和颗粒尺寸分布基本在乳化阶段就已确定，所以不夸张地说，乳液的性能决定了产品的最终性能。因此，需要开发出能容易地生产具有理想平均颗粒尺寸和颗粒分布的产品的乳化设备，特别地，需要窄颗粒尺寸分布，而不考虑产品是否以乳液形式使用或以微胶囊形式或聚合物精细颗粒的形式使用。

已提出了用于乳液机械生产的各种方法。最常用的乳化方法包括将原材料进给到一批处理罐中并通过以高速旋转的剪切叶片搅拌罐中的内容物。但是，这种方法也有不足，例如，在最终的乳液中形成非连续相(分散相)的不均匀颗粒尺寸，或由于罐内仍残留有不流动的部分而导致具有残留的未乳化原材料，或很难规模化生产。虽然提出了安装有用于使罐内整个内容物流动且与剪切叶片独立的搅拌装置的设备，且其作为防范措施用于防止这些麻烦，但也很难很好地解决上述问题。另外，需要增加成本来扩大规模，因为剪切叶片及其驱动单元也要因此而扩大。这种方法在维修上也具有缺点，因为以高速旋转的驱动部件具有精密的结构。另外，当乳化量很大时，因为乳化操作要占用很长的时间，在乳过程中有可能产生内容物的变性。

另一方面，为了解决上述问题，也提出了用于连续进行乳化的方法。

在专利文献1中，例如，通过使具有特定梢部形状搅拌叶片在管道内的很窄区域中以高速旋转并将原材料引入外壁和搅拌叶片梢部之间的窄区域中来进行连续乳化。在这种方法中，因为剪切力基于叶片的旋转来确定，在需要大剪切力时或在要获得具有小分散相液滴的乳液时就需要极大功率输出部件。另外，当乳化量增加时就会发生问题，不可能得到具有均匀颗粒尺寸分布的分散相的乳化液，因为乳化设备中的滞留时间被缩短。另外，搅拌叶片很难制造和维护，因为其梢部形状复杂，且在梢部和外壁之间的间隙非常窄。

在专利文献2的乳化设备中，需要原材料的初步混合罐，且乳化通过使原材料混合物通过其中剪切力连续变化的后续的乳化机(在线)来进行乳化。其中描述到，根据此方法，可以获得具有宽范围颗粒尺寸分布的乳液，乳液可以有极大的颗粒也可以有极小的颗粒。但是，在这种方法中，因为原材料装载量和乳化机的转数必须要得到控制，操作变得很复杂。另外，如果待乳化材料是活性的，可能会产生堵塞。