[发明专利]用于鉴别和定量有毒性的有机化合物的、用于空气试样浓缩的、借助分析气体蒸发溶剂的半自动装置、系统和操作方法

说明书

技术领域

本发明涉及使用分析气体从溶液中的试样蒸发溶剂。更具体地涉及通过暴露在用于试样浓缩的气体流中吹刮产生的蒸汽而蒸发溶剂的半自动装置、系统和操作方法。

背景技术

用于鉴别和定量有毒性的有机化合物[如多环芳烃(PAHs)和多氯联苯(PCBs)]的对空气试样的处理包括通常没有自动化的及没有控制的、一系列慢而费时费力的程序。

其中一个程序是溶解在有机溶剂中的试样萃取液的体积浓缩。该过程是通过暴露在氮气流中蒸发溶剂，氮气流有恒定的流量、与溶剂表面有预定的距离以及在保持萃取液的容器中温度为至少零度。蒸发的临界点是最后的几毫升试样必须蒸发的时间，是氮气流必须减小的时间，和在该时间后必须立即停止蒸发；因为如果继续蒸发，就有蒸发关心的分析物的危险。

所有这些困难的手动操作的程序指望一系列仔细的步骤必须由训练有素的操作者来进行，并且不可避免地有低的再现性和重复性，使这类分析的质量控制困难进行。

现在市场上有一些商业装置执行这些功能：一个装置是由加拿大的蒙特里尔市的GENEQ公司生产的N-EVAP 12型“用于试样浓缩的分析用的氮蒸发器”。该装置的主要特点是：通过浸在有5-29mm直径的容器小瓶的水，使用500W的加热系统，在可以在30-70℃(30-130℃F)之间调节的温度下，手动调动各供应气体的喷嘴的高度，用单独的流量传感器指示供应的气体流(0-5lpm)和使用针阀手动控制单个流的条件下同时加热12个试样。气体供应的压力为34.5-69kPa(5-10[psig])。

另一个可得到的装置是美国密尼索达州的Chrom Tech公司生产的Zip Vap 18型“快速分析的蒸发和浓缩”装置。其主要的特点是：通过用锆加热器接触高达25mm的容器小瓶，设定的温度调节到140℃，手动调节高度(114mm)和倾斜(90-360℃)供应气体的喷嘴组，和手动调节借助针阀供应的气体流同时加热18个试样。

由同一公司提供的其它装置，如“Gole-Parmer棒蒸发器”和“试管蒸发器”提供手动加热试样及控制加热的技术方案。

授予Kowarski的发明专利US3 977935(1976年8月31日)“蒸发液体的方法和装置”公开了用于液体蒸发以分开含在该液体中的固体物质的方法，其中亚大气压力加到试样的一部分，允许蒸发液体。装置设有加热试样的装置及产生蒸发需要的真空的装置。

1992年3月31日授予Fiswell的发明专利US 5,100,623，“试验室蒸发装置”公开了借助按照一些给定的条件用探测器测量蒸发的蒸发周期蒸发带固体的液体试样的装置。

1997年4月15日授予Kuhn等人的发明专利US 5,620,561，“涡流蒸发”公开了带固体的液体试样的蒸发方法，其中试样加热并放在作绕轨道运动的容器中，并且真空可加到装置室中。

上述装置设有一个可允许冷却试样到零摄氏度，并且不保证供到具体试样的空气流是稳定的，因为它们只测量气体消耗，并且气体流可按照由各针阀提供的单个供应的位置改变。在一些情形下，程序是手动完成的。在另外的情形下，各喷嘴的运动不能相对各试样单独调节。

由于缺乏合适的装置，现时使用非自动的装置，和这样的操作程序，就是其性能取决于有经验的操作者的贡献，由操作者负责分析程序的成功或失败。为了成功的操作，要求操作者监控所有的程序的进展从开始到终了，这要花45分钟到一个小时，并包括调节喷嘴的移动、操作针阀以调节剂量(不知道真实供应的气体的流量)、把冰块加到保持试样的小瓶外以保持温度恒定及接近零摄氏度，以及观察溶剂的水平以确定操作的终了。也就是说，有很多失败的来源，并且实际上可得到均匀的、可再现及重复的操作。有损坏试样的危险，试样必须两次暴露到检别及定量环境试样中有机化合物的程序，很明显的消耗材料和时间。

为了解决这一问题，本发明提供借助用气体(优选地为氮气)吹刮，以及允许暴露在控制的氮气流下，表面蒸发处在恒定温度的冷却试样的溶剂，以半自动方式执行上述功能以允许以最佳方式蒸发溶解在溶剂中的多个环境试样的装置及操作方法。另外，装置的设计考虑了保护萃取的安全措施，如：在过程的临界时刻发出警告的发声及发光信号、在蒸发的最后阶段减小氮气流量以及如果超出预定的时间则完全关闭氮气(气体)流的阀。

发明内容