[发明专利]高纯度二醇的工业制备方法有效

专利信息
申请号: 200780003700.4 申请日: 2007-01-25
公开(公告)号: CN101374790A 公开(公告)日: 2009-02-25
发明(设计)人: 福冈伸典;宫地裕纪;八谷广志;松崎一彦 申请(专利权)人: 旭化成化学株式会社
主分类号: C07C27/02 分类号: C07C27/02;B01D3/14;B01D3/16;B01D3/22;B01D3/32;C07C29/128;C07C29/80;C07C31/20;C07C68/06;C07C69/96;C07B61/00
代理公司: 北京市中咨律师事务所 代理人: 段承恩;田欣
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
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摘要:
搜索关键词: 纯度 工业 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纯度为99%以上的高纯度二醇的工业制备方法,其特征在于, 以环状碳酸酯和脂肪族一元醇为原料,通过进行下述工序(I)、工序(II) 和工序(III)来制备高纯度二醇,其中,

工序(I)是将该原料连续供给到存在催化剂的连续多级蒸馏塔A内, 在该蒸馏塔A内进行反应蒸馏,将含有生成的碳酸二烷基酯和该脂肪族一 元醇的低沸点反应混合物AT从蒸馏塔A的上部以气态连续取出,将含有 生成的二醇类的高沸点反应混合物AB从蒸馏塔A的下部以液态连续取出 的工序,

工序(II)是将该高沸点反应混合物AB连续供给到连续多级蒸馏塔C 中,将该高沸点反应混合物AB中含有的沸点比二醇低的物质作为塔顶成 分CT和/或侧馏分成分CS连续取出,将以二醇为主成分的塔底成分CB从蒸馏塔C的下部连续取出的工序,

工序(III)是将该塔底成分CB连续供给到连续多级蒸馏塔E中,从 该连续多级蒸馏塔E的侧馏分取出口、作为侧馏分成分ES连续取出高纯 度二醇的工序,

其中,所述环状碳酸酯是下式所示的环状碳酸酯,

式中,R1表示2价的基团-(CH2)m-,其1个以上的氢可以被碳数为 1~10的烷基取代,其中,m是2~6的整数,

所述脂肪族一元醇是R2OH所示的脂肪族一元醇,其中,R2表示碳数 为1~12的1价脂肪族基,其1个以上的氢可以被碳数为1~10的烷基取代,

该连续多级蒸馏塔C是满足下述(a)~(c)的连续多级蒸馏塔,

(a)该连续多级蒸馏塔C具备满足下述式(1)~(9)的回收部和 浓缩部,所述回收部、其长度为LC1、其内径为DC1、在其内部具有级数 nC1的内件,所述浓缩部、其长度为LC2、其内径为DC2、在其内部具有级 数nC2的内件,其中,LC1、DC1、LC2和DC2的单位均为cm,

300≤LC1≤3000               式(1)

50≤DC1≤700                 式(2)

3≤LC1/DC1≤30               式(3)

3≤nC1≤30                   式(4)

1000≤LC2≤5000              式(5)

50≤DC2≤500                 式(6)

10≤LC2/DC2≤50              式(7)

20≤nC2≤100                 式(8)

DC2≤DC1                     式(9)

(b)在该连续多级蒸馏塔C的浓缩部中,作为内件设置有1个以上 的烟囱式塔盘,在该烟囱式塔盘中设置有1个以上的具有满足式(10)的 截面积SC的开口部的烟囱状物,其中,SC的单位为cm2

200≤SC ≤1000             式(10)

并且,从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口为止的高度 hC满足式(11),其中,hC的单位为cm,

10≤hC ≤80                式(11)

(c)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔C的该烟囱式塔盘的积液部 连接,

该连续多级蒸馏塔E是满足下述(d)~(f)的连续多级蒸馏塔,

(d)该连续多级蒸馏塔E具备满足下述式(12)~(20)的回收部 和浓缩部,所述回收部、其长度为LE1内径为DE1、在其内部具有级数 nE1的内件,所述浓缩部、其长度为LE2、内径为DE2、在其内部具有级数 nE2的内件,其中,LE1、DE1、LE2和DE2的单位均为cm,

400≤LE1≤3000             式(12)

50≤D E1≤700              式(13)

2≤LE1/DE1≤50             式(14)

3≤nE1≤30            式(15)

600≤LE2≤4000        式(16)

100≤DE2≤1000        式(17)

2≤LE2/DE2≤30        式(18)

5≤nE2≤50            式(19)

DE1≤DE2                式(20)

(e)在该连续多级蒸馏塔E的浓缩部中,作为内件设置有1个以上 的烟囱式塔盘,该烟囱式塔盘设置有2个以上的具有满足式(21)的截面 积SE的开口部的烟囱状物,其中,SE的单位为cm2

50≤SE≤ 2000           式(21)

并且,从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口为止的高度 hE满足式(22),其中,hE的单位为cm,

20≤hE ≤100            式(22)

(f)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔E的该烟囱式塔盘的积液部连 接。

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