[发明专利]高纯度二醇的工业制备方法有效
申请号: | 200780003700.4 | 申请日: | 2007-01-25 |
公开(公告)号: | CN101374790A | 公开(公告)日: | 2009-02-25 |
发明(设计)人: | 福冈伸典;宫地裕纪;八谷广志;松崎一彦 | 申请(专利权)人: | 旭化成化学株式会社 |
主分类号: | C07C27/02 | 分类号: | C07C27/02;B01D3/14;B01D3/16;B01D3/22;B01D3/32;C07C29/128;C07C29/80;C07C31/20;C07C68/06;C07C69/96;C07B61/00 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 | 代理人: | 段承恩;田欣 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纯度 工业 制备 方法 | ||
1.一种纯度为99%以上的高纯度二醇的工业制备方法,其特征在于, 以环状碳酸酯和脂肪族一元醇为原料,通过进行下述工序(I)、工序(II) 和工序(III)来制备高纯度二醇,其中,
工序(I)是将该原料连续供给到存在催化剂的连续多级蒸馏塔A内, 在该蒸馏塔A内进行反应蒸馏,将含有生成的碳酸二烷基酯和该脂肪族一 元醇的低沸点反应混合物AT从蒸馏塔A的上部以气态连续取出,将含有 生成的二醇类的高沸点反应混合物AB从蒸馏塔A的下部以液态连续取出 的工序,
工序(II)是将该高沸点反应混合物AB连续供给到连续多级蒸馏塔C 中,将该高沸点反应混合物AB中含有的沸点比二醇低的物质作为塔顶成 分CT和/或侧馏分成分CS连续取出,将以二醇为主成分的塔底成分CB从蒸馏塔C的下部连续取出的工序,
工序(III)是将该塔底成分CB连续供给到连续多级蒸馏塔E中,从 该连续多级蒸馏塔E的侧馏分取出口、作为侧馏分成分ES连续取出高纯 度二醇的工序,
其中,所述环状碳酸酯是下式所示的环状碳酸酯,
式中,R1表示2价的基团-(CH2)m-,其1个以上的氢可以被碳数为 1~10的烷基取代,其中,m是2~6的整数,
所述脂肪族一元醇是R2OH所示的脂肪族一元醇,其中,R2表示碳数 为1~12的1价脂肪族基,其1个以上的氢可以被碳数为1~10的烷基取代,
该连续多级蒸馏塔C是满足下述(a)~(c)的连续多级蒸馏塔,
(a)该连续多级蒸馏塔C具备满足下述式(1)~(9)的回收部和 浓缩部,所述回收部、其长度为LC1、其内径为DC1、在其内部具有级数 nC1的内件,所述浓缩部、其长度为LC2、其内径为DC2、在其内部具有级 数nC2的内件,其中,LC1、DC1、LC2和DC2的单位均为cm,
300≤LC1≤3000 式(1)
50≤DC1≤700 式(2)
3≤LC1/DC1≤30 式(3)
3≤nC1≤30 式(4)
1000≤LC2≤5000 式(5)
50≤DC2≤500 式(6)
10≤LC2/DC2≤50 式(7)
20≤nC2≤100 式(8)
DC2≤DC1 式(9)
(b)在该连续多级蒸馏塔C的浓缩部中,作为内件设置有1个以上 的烟囱式塔盘,在该烟囱式塔盘中设置有1个以上的具有满足式(10)的 截面积SC的开口部的烟囱状物,其中,SC的单位为cm2,
200≤SC ≤1000 式(10)
并且,从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口为止的高度 hC满足式(11),其中,hC的单位为cm,
10≤hC ≤80 式(11)
(c)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔C的该烟囱式塔盘的积液部 连接,
该连续多级蒸馏塔E是满足下述(d)~(f)的连续多级蒸馏塔,
(d)该连续多级蒸馏塔E具备满足下述式(12)~(20)的回收部 和浓缩部,所述回收部、其长度为LE1内径为DE1、在其内部具有级数 nE1的内件,所述浓缩部、其长度为LE2、内径为DE2、在其内部具有级数 nE2的内件,其中,LE1、DE1、LE2和DE2的单位均为cm,
400≤LE1≤3000 式(12)
50≤D E1≤700 式(13)
2≤LE1/DE1≤50 式(14)
3≤nE1≤30 式(15)
600≤LE2≤4000 式(16)
100≤DE2≤1000 式(17)
2≤LE2/DE2≤30 式(18)
5≤nE2≤50 式(19)
DE1≤DE2 式(20)
(e)在该连续多级蒸馏塔E的浓缩部中,作为内件设置有1个以上 的烟囱式塔盘,该烟囱式塔盘设置有2个以上的具有满足式(21)的截面 积SE的开口部的烟囱状物,其中,SE的单位为cm2,
50≤SE≤ 2000 式(21)
并且,从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口为止的高度 hE满足式(22),其中,hE的单位为cm,
20≤hE ≤100 式(22)
(f)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔E的该烟囱式塔盘的积液部连 接。
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