[实用新型]采用氧化还原富集法测定液态氧中微量乙炔色谱仪

说明书

所属技术领域

本实用新型涉及气体富集(浓缩)和色谱分离技术，是一种测定液态氧中微量乙炔的检测装置。

背景技术

目前，公知的具有FID检测器的气相色谱仪，检测气体样品中乙炔含量的下限只能达到1.0×10^-7(v/v)，不能满足空分装置液态氧中微量乙炔含量≤1.0×10^-8(v/v)的控制检测要求。采用的是在外部对气体样品先富集(浓缩)处理后，再到色谱仪上进样检测的方法。富集(浓缩)处理是利用一种碳分子筛能在低温(-180℃)时吸附气体中的乙炔，在高温(200℃)时乙炔解析的原理。它存在吸附解析率不稳定、重现性差、操作复杂、且具有危险性等因素。

发明内容

为了克服现有气体富集法存在吸附解析率不稳定、重现性差、操作复杂、具有危险性等不足，本实用新型提供了一种气体富集(浓缩)装置和气相色谱仪联用的快速、准确、安全而又简便的测定空分装置液态氧中微量乙炔的检测仪器。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

1.在现有气相色谱仪(FID)的进样系统和色谱柱之间增加一个气体富集(浓缩)装置，它是通过两个六通阀串联与富集定量管、脱氧器连接组成，利用脱氧器中的金属催化剂分别与氧和氢发生的氧化还原反应来完成气体的富集(浓缩)和金属催化剂的再生。

X+1/2O₂＝XO

XO+H₂＝X+H₂O

2.在气体富集(浓缩)装置的两端并联一个载气旁路稳流阀来平衡气体样品在富集(浓缩)过程中，氧化反应使气体体积突然减小，产生负压时载气的压力，消除载气产生负压对色谱仪基线的干扰。

本实用新型的有益效果是，气体富集(浓缩)装置与气相色谱仪(FID)联用，可以快速、准确、安全、简便的测定液态氧中微量乙炔的含量，能够满足空分装置液态氧中微量乙炔的控制检测要求，气体样品乙炔含量的检测下限可以达到5.0×10^-9(v/v)。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是气相色谱仪原理、结构、气路构造图。

图2是图1中14富集进样氧化时的气路图。

图3是图1中14还原再生脱水时的气路图。

图中1.空气钢瓶，2.高纯氢气钢瓶，3.高纯氮气钢瓶，4.压力表，5.干燥管，6.稳压阀，7.流量计，8.进样六通阀，9.进样定量管，10.富集进样六通阀，11.富集进样定量管，12.载气旁路稳流阀，13.脱氧器，14.切换六通阀，15.色谱柱，16.FID检测器，17.信号放大显示。

具体实施方案

在图1中，将压力表(4)连接到压缩空气钢瓶(1)上，另一端连接干燥管(5)、稳压阀(6)、流量计(7)，流量计(7)出口接入FID检测器(16)上的压缩空气接口处；将压力表(4)连接到高纯氢气钢瓶(2)上，另一端连接干燥管(5)、稳压阀(6)、流量计(7)，流量计(7)出口接入FID检测器(16)上的燃烧气接口处；将压力表(4)连接到高纯氮气钢瓶(3)上，另一端连接干燥管(5)、稳压阀(6)、流量计(7)，流量计(7)出口接入进样六通阀(8)的进气口，把1毫升的定量管(9)接到进样六通阀(8)的两个接口上，进样六通阀(8)的出气口连接到富集进样六通阀(10)的进气口，把20毫升的定量管(11)接到富集进样六通阀(10)的两个接口上，富集进样六通阀(10)的出气口连接到切换六通阀(14)的进气口，把柱长2.0m，内径4mm不锈钢O型柱，柱内填充有金属催化剂(60～100目)，嵌在带有加热恒温的铝体中间，采用低压加热恒温的脱氧器(13)接到切换六通阀(14)的两个接口上，切换六通阀(14)的另一接口与柱长3m，内径4mm不锈钢柱，柱内填充有GDX-502担体(80～100目)或柱长2m，内径2mm不锈钢柱，柱内填充0.3％阿皮松(L)多孔微球改性γ-Al₂O₃(120-130目)的色谱柱(15)连接，色谱柱(15)另一端连接到FID检测器(16)上的载气接口上，切换六通阀(14)的另一接口与FID检测器(16)上的燃烧气接管并联用三通连接，在进样六通阀(8)与富集进样六通阀(10)连接管之间用三通并联接入管与载气旁路稳流阀(12)的一端连接，另一端连接到FID检测器(16)上的载气接管并联用三通连接。分别打开压缩空气钢瓶(1)、高纯氢气钢瓶(2)、高纯氮气钢瓶(3)，用稳压阀(6)和流量计(7)调节气体的流量，切换六通阀(14)处在还原再生脱水时的位置，启动脱氧器(13)低压加热恒温电源，温度控制在180℃以上，脱氧器(13)中催化剂开始加氢还原再生；同时启动整个色谱仪的电源，调节各参数。待仪器稳定后，在进样六通阀(8)进标样，用1.0×10^-7乙炔标样来校验标准曲线，乙炔的含量按乙炔的标样浓度/富集(浓缩)倍数计。气体样品(取定量的液态氧蒸发气体)从富集进样六通阀(10)进样，进样前切换六通阀(14)处在富集进样氧化时的位置，同时开启载气旁路稳流阀(12)，进样10秒钟后，关闭载气旁路稳流阀(12)，同时切换六通阀(14)处在还原再生脱水时的位置(催化剂还原再生脱水的时间约20分钟)。可以快速、准确、简便的测定液态氧中微量乙炔的含量，检测下限可以达到5.0×10^-9(v/v)，完全能够满足空分装置液态氧中乙炔的检测要求。