[实用新型]微库仑碘滴定池

说明书

所属技术领域

本实用新型涉及微库仑法测定微量硫的技术，是一种灵敏度高、稳定而又简便的滴定装置。

背景技术

目前微库仑测硫仪所用的碘滴定池，多为Dohrmann型库仑池，以饱和碘电极作为参比电 极，为阻止其中的碘进入滴定区而影响测定，在两个区域间设置了由水平多毛细孔管(也称毛 细束管)和缓冲室组成的二级隔离，但效果并不理想。由于水平多毛细孔管存在对流现象，参 比电极中的饱和碘溶液会通过下部毛细孔，虽然缓慢，但连续不断的流入缓冲室，由于饱和 碘电极容积大而多毛细孔管内容积小，碘溶液还会因温度上升引起体积膨胀而排入缓冲室， 温度上升1℃的排入量就有几微升，缓冲室中碘的积累增多，必然不断增大对滴定区的碘渗 出，损害了滴定条件的稳定性，从而限制了仪器灵敏度的进一步提高。

发明内容

为了克服微库仑测硫仪灵敏度偏低等不足，本实用新型提供了一种低渗碘、用气流搅拌的 碘滴定池，提高了微库仑测硫仪的灵敏度和稳定性。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

1.改变了Dohrmann型库仑池中饱和碘电极的结构，由固定式改成插入式，将饱和碘溶液区 收缩到电极上部，容积减小到0.5毫升，其中设置了固体碘杯和铂引出电极，饱和碘电极主 体下部是长40毫米、内径0.8毫米的U形管，形成一体，可以从滴定池主体的饱和碘电极外 套管中整体取出；在U形管的出口侧中形成按指数规律向上递减的浓度梯度，能够有效阻滞 碘的渗出，由于饱和碘溶液体积大幅度减小，温度上升时体积增加量极小，而U形管孔的横 切面比毛细孔管大得多，因而排出的只是管口处很薄的一个液层，其成分和缓冲室电解溶液 也几乎完全相同，不会使缓冲室电解溶液发生实质性变化，从而保持了滴定区条件的长时间 稳定不变。

2.滴定池主体的下部烧制成竖立的回流环，饱和碘电极外套管和辅助电解电极外套管分别 连接在回流环下降管的两侧，与敏感-电解组合电极相对应，分析气流由回流环的下部进入， 带动电解溶液快速循环，取代了磁力搅拌器，排除了磁力搅拌器带来的震动、发热和电磁场 干扰，也为控制恒温、设置屏蔽提供了方便。

3.回流环与滴定池主体连通位置略低于回流环的顶部，形成穹形顶，以消除小气泡，改进 气液两相的分离。

本实用新型的有益效果是，使微库仑碘滴定池能在更低的碘浓度下长期稳定运行，信噪比 得到显著提高，有效地提高了微库仑测硫仪的灵敏度；在消除了样品燃烧时伴生的氮氧化物 后，硫含量的测定下限可以达到2.0×10^-8(w/w)，最小检出量为0.1纳克硫。

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型的结构纵剖面构造图。

图2是碘滴定池主体的侧视纵剖面构造图。

图3是饱和碘电极的结构解开剖面构造图。

图4是辅助电解电极剖面构造图。

图5是敏感-电解组合电极剖面构造图。

图6是碘滴定池与微库仑测硫仪联用气路原理图

图中  1.饱和碘电极主体，1-1.饱和碘溶液室，1-2.U形管，2.碘杯，3.铂引出电极，

3-1.铂引出电极插脚，3-2.铂引出电极联接铂丝，3-3.水平环形铂丝电极，

4.饱和碘电极外套管，5.辅助电解电极，5-1.辅助电解电极插脚，

5-2.辅助电解电极联接铂丝，5-3.环形铂丝辅助电解电极，6.辅助电解电极外套管，

7.敏感-电解组合电极，7-1.敏感电极插脚，7-2.敏感电极联接铂丝，

7-3.环形铂丝敏感电极，7-4.电解电极插脚，7-5.电解电极联接铂丝，

7-6.环形铂丝电解电极，8.滴定池主体，9.喷嘴，10.滴定池主体气室，

11.回流环穹形顶，12.回流环，13.气体出口管，14.气体进口管，15.纯氩钢瓶，

16.氩气减压、流量控制和指示装置，17.纯氧钢瓶，

18.氧气减压、流量控制和指示装置，19.恒速进样器，20.微量注射器，

21.石英燃烧管，22.管式加热恒温炉，23.电加热块，24.氮氧化物过滤管，

25.微库仑碘滴定池，26.放大器，  27.记录仪。

具体实施方案