[实用新型]一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种新型低温生物显微镜和差示扫描量热仪(Differential scanningcalorimetry，DSC)的组合测试系统的主体装置。

背景技术

低温生物显微镜和差示扫描量热仪(Differential scanning calorimetry，简称DSC)是低温生物学和食品研究中两个十分重要的工具。低温生物显微镜可以直接观察和摄录生物体在升、降温过程中的形态变化；而DSC则可以获得此过程中物理化学方面的数据。生物体的实时形态和物理化学数据分析对于低温生物学是非常重要的，但通常的DSC试验和低温显微镜试验是分开做的，尽管试验参数可以设定为同样的值，但由于不是“同一事件”，无法使结果在时间和空间上都统一起来；尤其是随着食品和生物材料科学技术的发展，玻璃化保存是近十几年来兴起的一种新的低温保存技术。实现玻璃化保存的前提条件之一是准确测量材料的玻璃化转变温度，但由于食品和生物材料的复杂性，单一的DSC测量法由于灵敏度比热机械方法要小，表现在DSC曲线上就是发生玻璃化转变的台阶较小，不易判断玻璃化转变点；有时在某些样品的DSC曲线上可能出现几个类似玻璃化转变的部分，容易引起误判，从低温生物学的发展进程来看，已到了必须采用多种手段综合研究的地步。

实用新型内容

为了克服现有技术中把DSC试验和低温显微镜试验分开做，无法使结果在时间和空间上都统一起来的缺点，以及测试结果精度低，容易引起误判等问题，本实用新型提出一种把低温显微技术和差示扫描量热仪结合起来的新的低温显微DSC系统。本实用新型并不是简单地将低温显微镜和DSC拼在一起，而是综合大型低温生物显微镜和差示扫描量热仪各自的特点，研制一种新型的低温显微DSC系统，该系统使得在观察样品形态变化的同时，又能获得其物理化学方面的数据信息，将二者结合起来对照和分析，可以获得更精确的结果。实现本实用新型所要解决的关键技术是低温显微DSC系统低温台、样品支架和参比支架的设计。

低温显微DSC系统对样品和参比支架有如下要求：(1)具有透光性，(2)在低温下能正常工作，且在升降温的反复循环中不易破碎，(3)样品支架和参比支架在热学的动态特性上要一致，(4)两个支架电加热器的特性完全一致。低温显微镜有透光性要求，DSC支架必须采用透明的材料，而一般的低温生物显微镜系统的工作台为普通玻璃，在反复升降温过程中易破碎。另外，测温和加热装置的实现也有一定的难度。

本实用新型解决其技术问题所采用的具体技术方案是：

一种新型低温显微差示扫描量热系统主体装置，包括低温台、样品支架和参比支架，其特征在于：

a)低温台为圆柱体，用黄铜制作，内设环形氮气通道，并开有冷氮气进口和冷氮气出口，沿低温台中轴线开有两个对称的腔体，腔体的上半部分为圆柱形，下半部分为矩形，样品支架和参比支架放置在矩形腔体内，并用矩形黄铜环固定；冷氮气从冷氮气进口进入环行通道，与低温台换热，冷量通过黄铜传到样品和参比支架，完成对样品和参比物的冷却；

b)样品支架和参比支架采用石英玻璃作支架的基材，在石英基片的上面溅射网格状薄膜热电偶；背面镀一层透明的氧化锡加热薄膜；分别在网格状薄膜热电偶和氧化锡加热薄膜的外面再镀上一层起保护作用的SiO₂保护层；

c)薄膜热电偶接出极经热电偶引线与控制器连接；氧化锡加热薄膜的接出极经引线与控制器连接。

所述的样品支架和参比支架具有几何对称性和相同的重量。

样品支架和参比支架的薄膜热电偶质量均匀，且热电偶感温区和薄膜热电偶接出极分别对称布置。

低温台的温度在-150～20℃范围内连续可调，样品支架和参比支架的最大升温速率可达100℃/分钟，最大降温速率可达200℃/分钟。

本实用新型设计的网格状薄膜热电偶的薄膜宽度仅为6微米，不影响支架的透光性，且测量的是样品的平均温度。由于样品支架和参比支架具有很高的对称性，所以经光刻工艺，可在同一块较大的石英玻璃上一次溅射多个支架，经精密切割后，所获得的样品支架和参比支架满足对称性要求且重量相同。