[实用新型]氯离子滴定池

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种用于测定样品中氯含量的氯离子滴定池，属于化学分析和定量分析的技术领域。

背景技术

氯离子滴定池是采用微库仑法测定煤炭、石油、化工产品中氯含量的一种自动滴定装置。在煤炭、石油、化工产品中，氯元素可以造成设备腐蚀、影响成品的性能稳定，因此氯元素的测定倍受关注，而氯离子滴定池是用于氮含量测定方法的核心装置，它的设计是否合理，将影响检测时的灵敏度及稳定性。

原有的氯离子滴定池采用单液接参比电极，采用离子交换膜把测量电极与参比电极、电解阳极与电解阴极隔离开来。离子交换膜长时间浸泡在高浓度的酸溶液中会被腐蚀，保持参比电极电位恒定的金属盐溶液会通过被腐蚀的离子交换膜直接渗透到阳极室中，导致测量电极的电位发生变化，影响测量灵敏度和稳定性，严重时使实验无法进行，所以必须经常更换离子交换膜。从换上新的离子交换膜到正常使用需要24～48小时，使样品不能及时快速分析，影响正常工作。另外，原有的氯离子滴定池没有气体入口，只能将液体样品手动进入滴定池，使它的应用范围受到了限制。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是克服现有技术的不足之处，提供一种能够提高测定灵敏度和稳定性，降低维护量，扩大应用范围的氯离子滴定池。

本实用新型的技术方案是：氯离子滴定池包括池杯、池盖和安装在池盖上的参考电极、测量电极、电解阴极、电解阳极，池杯内注入电解液，杯中底部有搅拌子，池盖上有液体进出口，改进之处是池杯内设有固定于池盖上并伸入电解液中的参考室、盐桥室、阴极室和气体进入管，所述参考电极位于参考室内，参考室位于盐桥室内，电解阴极位于阴极室内，所述参考室、盐桥室、阴极室的底部分别设有参考室陶瓷、盐桥室陶瓷、阴极室陶瓷，参考室内装有糊状AgAc。

上述池盖与池杯螺纹连接，所述电极、参考室、盐桥室、阴极室、气体进入管与池盖螺纹连接；所述测量电极、电解阳极分别与盐桥室陶瓷、阴极室陶瓷相靠近，并与气体进入管下端口相平。

本实用新型与微库仑放大器等二次仪表配合用于煤炭、石油、化工产品中氯含量的测定，其工作原理是：样品经裂解其中氯元素转化为氯离子，进入氯离子滴定池与池中银离子发生反应，电解阳极电解补充银离子使池中银离子浓度复原，测出电解所耗电量，根据法拉弟电解定律，便可计算出样品中氯含量：$X=\frac{36.6\×Q}{W}\×100\%,$其中：3 6.6--氯离子电化当量，毫克/库仑；Q--电解电量，库仑；W--煤样重量，毫克。

本实用新型对原有滴定池作出重要改进，采用以上技术方案，具有显著优点：

(1)参考电极位于参考室内，参考室位于盐桥室内，构成双液接界，防止参考室中的金属盐直接渗透到阳极室(池杯内腔)中，以免造成对测量电极电位的干扰，增加了该滴定池的测定灵敏度和稳定性；

(2)液接界由离子交换膜改成陶瓷片，不会被腐蚀，能长期使用，降低了日常维护量，提高了工作效率，确保系统运行正常可靠；

(3)池盖上增设气体进入管，使该滴定池同时适用于液体或气体中氯含量测定，扩大了应用范围；

(4)测量电极、电解阳极与陶瓷接界靠近，并与气体进入管下端口相平，进一步提高了该滴定池测定分析的灵敏度和稳定性、准确性。

附图说明

附图为本实用新型结构示意图。

具体实施方式

参见附图，池杯12是一容积为145ml的圆柱形玻璃杯，杯体内腔为阳极室15，内装60ml含有恒定银离子浓度的70％HAC电解液，池盖3与池杯12螺纹连接，与池盖螺纹连接的参考室4、盐桥室6、阴极室13、气体进入管16插入电解液中，均为玻璃管，参考室内装有糊状AgAc，位于盐桥室内，参考室、盐桥室、阴极室的底部分别设有参考室陶瓷5、盐桥室陶瓷7、阴极室陶瓷14，参考电极1位于参考室4内，插入糊状AgAc中，电解阴极10位于阴极室13内，插入电解液中，测量电极2和电解阳极11位于阳极室15的电解液中，分别与盐桥室陶瓷7和阴极室陶瓷14相靠近，间隙2mm，并与气体进入管下端口相平，距池杯底部10mm。各电极均与池盖螺纹连接，各电极的材料为：测量电极Ag，参考电极Ag/AgAc，电解阳极Ag，电解阴极Pt，池盖中央设有液体进出口9，池杯内腔底部设有搅拌子8。上述测量电极与参考电极组成指示电极对，电解阳极与电解阴极组成电解电极对，各电极由导线与微库仑放大器相连接，组成闭环自控系统。本实用新型使用新鲜电解液冲洗后，指示电极对的电位大于270mv，通过改变进样量，该滴定池的检测范围达0.2～10000mg/L，连续做3～5次标准样品，其相对误差不大于10％。