[实用新型]一种低温变压吸附装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及亚临界与超临界吸附领域，特别提供了一套温度和压力分别可在4K～室温、0～30MPa范围内连续变化条件下，测量气体在吸附剂上吸附、脱附动力学与热力学参数的装置。

背景技术

气体在其临界温度以上的吸附称之为超临界吸附。近年来，对天然气、氢气等清洁燃料的需求促进了该领域技术理论的发展，但是与飞速发展的工业技术相比，超临界吸附理论上的研究远远落后于工程上的需要，这主要是因为跨越临界温度前后，气体吸附的类型发生变化，适用于临界温度以下的基础模型无法再适用于临界温度以上，与此同时，又缺少气体在其临界点前后的温度范围内大量的实验基础数据，这些都是制约超临界吸附理论研究发展的主要因素。

低压条件下，超临界吸附的吸附量很小，只有在较高的压力下才能观测到明显的吸附，因此研究超临界吸附需要采用较高压力，故对实验设备要求较高，这在一定程度上限制了超临界吸附的研究规模。在所有的气体清洁能源中，氢气的临界温度(Tc＝33.2K)最低，因而对吸附环境的要求也最高。迄今为止，关于氢气吸附的研究大多是基于个别温度点或小温度范围内的测量，其原因是缺少可在较宽温度范围内调控温度和压力变化的低温恒温装置，Jagiello等人曾经制作了一个高压杜瓦瓶，通过改变液氮上方的平衡压力将装置温度控制在77～91K范围内，他们用该装置分别测定了78K、84K、91K三个温度点氢气在活性炭上的吸附平衡数据，并根据实验结果预测了更宽温度范围内的吸附等温线。Floess等人利用不同冰点的有机液体浴，制作了一套可在112～184K温度范围内、0～500Torr压力范围内变化，用于测定氮吸附的装置，但是这种变温方法既不安全也不连续。周理等人利用液氮液面控制研制出可在77K～221K范围内连续变化的氢气吸附测量装置，进行了对多种能源气体的研究。但是，直到目前为止，尚无人完成温度低于77K、在氢气的临界温度附近的吸附研究，则说明对氢气的超临界吸附是不完整透彻的。为了更加全面的掌握氢气在更低温度下，在各种储氢材料的吸附行为，有必要研制可以在更低温度与更高压力下进行储氢测量的装置。

无论是超临界吸附还是亚临界吸附，多采用粉体材料作为气体的吸附剂。比表面积、微孔容积、孔径分布等是粉体材料性能的重要指标，由于粉体材料的颗粒很细，颗粒形状及表面形貌错综复杂，因此直接测量其表面积等参数是不可能的，只有采用间接的方法。氮物理吸附法被公认为是最成熟的方法，实验温度为液氮沸点77K。但是也存在一定的局限性：氮气在77K时的分子动能很低，在相当于分子尺度或小于氮分子尺寸的微孔内扩散阻力很大，很难测得，例如在NaA、KA分子筛上的吸附；此外氮气的吸附速率很低，等温线上每一点达到吸附平衡的时间很长。因此采用氢物理吸附法将能有效地测量微孔吸附剂的粉体材料性能指标，这就需要研制能在33.2K以下运行的吸附测量装置。

实用新型内容

本实用新型的目的是，针对目前氢气吸附存储以及微孔吸附剂性能指标测定的上述问题，本发明提供一套快速、可靠的深低温吸附测量装置。

一种低温变压吸附装置，其特征在于：所述的低温变压吸附装置包括低温制冷机(21)、不锈钢多层腔体(22)、真空泵机组(25)、载气管路(23)及其配套的测控元件(24)；其中低温制冷机(21)的一级冷头(18)与二级冷头(14)密封装在不锈钢腔体(22)中，真空泵机组(25)对腔体与载气管路(23)抽真空，载气管路(23)中的吸附室(12)与制冷机(21)的二级冷头(14)相连。

所述的不锈钢多层腔体(22)分为内外两层，外腔为无磁不锈钢；内腔分为上下两段，上段为不锈钢环形密封空腔，下段为紫铜制的椭圆型冷屏，上下两段的接触面经过挤压平整，紧密贴合。内腔通过液氮辅助制冷可提供稳定在77K的内层屏蔽。

所述的制冷机(21)的一、二级冷头输出冷量，冷头通过上盖板(20)密封装在不锈钢腔体(22)内，上盖板(20)与不锈钢外腔采用胶圈密封。

所述的上盖板(20)开出四个不同直径、贯穿内层腔体的孔道，分别是样品柱导向孔、温控线路的引出孔、抽真空孔和液氮注入孔，外部连接采用KF快接卡套式密封。内腔上下两段通过CF超高真空密封吊装在上盖板上。样品柱外孔口处焊接波纹管式的软连接，既补偿位移又减小应力，

所述的载气管路(23)中处于不锈钢腔体(22)中的样品柱和吸附室通过控制阀(7)与室温中的管路连接，分别采用压力传感器和控温元件(24)测量和控制载气管路中气体的压力和温度。