[实用新型]一种制备芳香酸的无搅拌氧化反应装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及用于空气液相催化氧化法制备萘二甲酸NDA的氧化反应装置，特别是一种制备芳香酸的无搅拌氧化反应装置

背景技术

萘二甲酸(NDA)是一种重要的芳香酸，特别是NDA与乙二醇缩聚制得的聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)，在薄膜、包装容器和工业纤维材料中具有广阔的应用前景。目前用于制备NDA的主要途径是二取代萘的直接空气液相催化氧化，氧化反应在溶剂醋酸的存在下进行，反应温度150～300℃，反应压力1.5～4MPa。该法常用的催化剂都是过渡金属，其中钴和锰是最有效的，此外还有铬、钼、铁、钒等，在钴、锰催化剂中加入溴化物可以提高催化能力。

常用于小批量制备芳香酸的空气液相氧化反应装置为釜式反应器，同时有加热、搅拌、进气、冷却等系统。多种反应原料在醋酸中混合均匀并完全溶解后，加入到反应釜内，拧紧反应釜的釜盖，多是带有螺帽的法兰结构。然后升温，待温度升到设定温度时，通入空气，氧化反应开始。由于氧化反应在高温高压下进行，此时的醋酸具有强烈的腐蚀作用，普通的钢材反应釜在使用中很快就会被腐蚀而导致密封不严甚至无法使用。而带有搅拌的全钛材反应釜价格昂贵，因为钛材材质很硬，使得加工更加困难，复杂的结构尤其难以加工，并且搅拌装置的存在不易于实现动密封，使得反应釜结构设计更加复杂，这些都大大增加了氧化反应器的造价，不适用于小批量的空气液相氧化反应。

发明内容

本实用新型目的在于提供一种结构简单，高效率的制备芳香酸的无搅拌氧化反应装置。

本实用新型解决其技术问题是通过下述技术方案实现的：一种制备芳香酸的无搅拌氧化反应装置，该氧化反应装置为无机械搅拌，由进料槽1、主反应管2、压力表3、冷却装置4、进料口5、测温电偶6、加热线圈7、堵片8和出料口9组成，进料槽1通过阀F3和主反应管2连接，主反应管2上下两端有封盖，底部两端焊接有两个细管分别用于连接阀F3和阀F5，主反应管2上缠绕加热线圈7，加热线圈7和主反应管2外壁之间垫有绝缘布，测温电偶6焊接在主反应管2的中部，加热线圈7和测温电偶6由电线连接在温控表上，冷却装置4包裹在冷却管的外壁，冷却管底端焊接在主反应管2的上盖，另一端通过阀F2连接进料槽1，进料口5开孔于进料槽1上部外壁，进料口5顶端是外螺纹结构并配有螺帽，压力表3和出料口9通过阀F5连接在主反应管2上，阀F1为排空阀，与大气相通，堵片8焊接在主反应管2底盖上面，进气软管通过阀F4连接到主反应管2。

主反应管2的内径和进气软管的内径之比为4.7∶1，主反应管2的长径比为12∶1。堵片8为一个，高度为10mm。阀F1、阀F2、阀F3、阀F4和阀F5为针型阀。实际添加物料后的长径比控制在8-10之间。材质为316L钢，主反应管的材质为钛材。本实用新型适用于各种烷基芳烃液相催化氧化反应条件，例如芳香羧酸的产品可以是，对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、联苯二甲酸。

本实用新型的有益效果是，本装置是一个管式反应器，无机械搅拌装置，反应管内无填料，由本实用新型得到的氧化反应产物纯度大于90％，收率大于70％。氧化反应开始后，随着反应气体的通入，每一个气泡在反应管底部逐渐上升，气泡的体积也逐渐扩大，随着气泡的上升，实现了物料之间良好的搅拌作用，并能带走多余的热量。和釜式反应器相比减少了搅拌装置，降低了设备要求，减少了设备成本。气泡良好的搅拌作用有利于传递反应过程中生成的热量，避免了局部过热的现象发生。通入气体的搅拌作用还避免了氧化反应生成的萘二甲酸颗粒沉积在反应管的底部，防止堵塞出料口，堵片8的存在有效避免了出料口的堵塞。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型的结构示意图。

图中：1、进料槽，2、主反应管，3、压力表，4、冷却装置，5、进料口，6、测温电偶，7、加热线圈，8、堵片，9、出料口，F1、F2、F3、F4和F5为针型阀。

具体实施方式

本实用新型氧化反应装置工作时，原料烷基芳烃、溶剂含水醋酸、催化剂钴-锰-溴混合均匀后，从加料口5加入到进料槽中，由阀F3控制加入到反应管中，关闭F3，拧紧进料口的螺帽。在一定温度下，通空气进入到反应管中，调节阀F4和阀F1的开度可以控制通入的空气速率，通过调整氮气的流量可以改变通入反应管中的氧气含量。反应过程中的尾气由F1排空，反应结束后，打开阀F5，物料由排料口9放出。

实施例1