[发明专利]一种含钛固相微萃取头及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取头及其制备方法，特别是一种固相微萃取头及其制备方法。

背景技术

现有的固相微萃取头的结构如图1所示，包括萃取头本体和萃取头纤维6，所述萃取头本体由塑料螺丝头1，内不锈钢管2，橡胶密封垫3，金属承载体4，外不锈钢管5组成，所述萃取头纤维6表面具有萃取涂层。

由于熔融石英具有很好的耐热性和化学稳定性，所以目前商品化的萃取头均选择以它为材质的光纤作为萃取头纤维，在其表面涂渍用于富集和分析的固定相，但由于熔融石英纤维容易折断，所以人们也考虑采用其它材料制备萃取头纤维，以提高使用寿命。

金属具有很好的机械性能，也耐高温，是一类理想的萃取头纤维材质。Liu等将100μm的多孔硅通过高温环氧树脂固定在不锈钢纤维上用于萃取(LiuY，Lee M L，Hageman K J，YangY，Hawthorne S B.SPME of PAHsfrom aqueous samples，using fibers coated with HPLC chemically bondedsilica stationary phases.Anal.Chem.，1997(69)：5001-5005.)。Olesik等将低温玻碳膜涂在不锈钢丝上，这种膜可耐高温至1000℃，实验表明它对极性分子有较好的选择性，并成功地检测了水中的三种异味物质(M.Ciardina，S.V.Olesik.Application of low temperature glassy carbon films in solid phasemicroextraction.Anal.Chem.，2001(73)：5841-5851.)。Farajzadeh等将醋酸纤维素和聚氯乙烯混合，涂渍在银丝上，并将其作为固相微萃取头涂层材料，萃取了水样中的烷烃(M.A.Farajzadeh，M.Hatami.A new selectiveSPME fiber for some n-alkanes and its use for headspace sampling of aqueoussamples.J.Sep.Sci.，2003(26)：802-808.)。

将金属丝浸泡于溶液中，通过化学或电化学的方法得到金属化合物也可用于固相微萃取中。如Djozan等将洁净的铜丝浸泡于氯化铜溶液中，铜丝表面即可覆盖一层氯化亚铜晶体，这种涂层可用来萃取挥发性的胺类物质，检测限可达0.1-0.3ng·mL^-1(D.Djozan，Y.Assadi，G.Karim-Nezhad.Modified copper wire as solid-phase microextraction fiber selective extractionof some amines.Chromatographia，2002(56)：611-616.)。用类似的方法还制备出氧化的铝丝(D.Djozan，Y.Assadi，S.H.Haddadi.Anodized aluminumwire as a solid phase microextraction fiber.Anal.Chem.，2001(73)：4054-4058.)、电化学氧化处理的锌丝(D.Djozan，L.Abdollahi.Anodizedzinic wire as a solid phase microextraction fiber.Chromatographia，2003(57)：799-804.)和铜丝(D.Djozan，M.Amir-Zehmi.Copper sulfide wire as aselective fiber in solid phase microextraction.Chromatographia，2003(58)：221-224.)。