[发明专利]一种氧化铽含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种属于检测领域，具体涉及一种氧化铽含量的检测方法。

背景技术

氧化铽含量的分析方法在荧光粉行业中经常要用到，其分析结果的准确度与否对产品的质量和控制产品的成本至关重要，由于氧化铽属于贵重的稀土金属，因此对灯粉中氧化铽含量的测试有重要的现实意义。目前，灯用荧光粉中氧化铽含量的测试方法未见公开报道，氧化铽含量的分析方法一般采用化学分析方法—容量分析方法或等离子测试方法，采用化学分析方法需要首先溶解试样，但是由于灯用荧光粉样品是在高温下烧结而成，这就给溶样工作带来很大困难，一般不能完全溶解，从而大大影响了测试的准确度。采用化学分析方法，则由于需要化学试剂，还会对环境造成很大污染，由于是人工操作，所以，劳动强度大，人为误差也大，由于化学分析方法本身所用时间较长，所以整个测量时间较长。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种误差小，测量时间短，无化学污染，能在较大范围内直接、快速、准确的测试氧化铽的含量。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

1)首先，按质量百分比将85-99％基体和1-15％氧化铽混合制得一系列的混合样；

2)将制得的一系列的混合样分别与水按1∶3-1∶10的质量比混合，放于滚瓶中，将滚瓶放于滚屏机上使样品混合均匀；

3)将混合均匀的一系列样品放入干燥箱中，在100-150度干燥；

4)将干燥后的一系列样品分别充分混匀，压制样品，制得一系列的标准样品；

5)根据制作的一系列的标准样品制作标准曲线，即将制成的一系列标准样用X射线荧光分析法测出分析元素铽的特征线的强度，以强度值Ai(i＝1，2，3-9)对标准样品中的铽含量ci(i＝1，2，3-9)绘制标准曲线A＝f(c)，强度值Ai为纵坐标，标准样品中的铽含量ci为横坐标，将强度值与标准样中已知元素浓度拟合成一条光滑的曲线即标准曲线，求出标准曲线方程A＝f(c)中的系数f；

6)根据标准曲线计算样品的测试值，即在同样条件下，测出试样中铽元素特征线的强度A，再将这一强度拟合到做好的标准曲线上，根据被测元素的强度值A从标准曲线方程A＝f(c)求出样品的铽含量C。

本发明的基体为氧化铝、氧化镁或碳酸钡。

由于本发明采用波长色散性X射线荧光仪，与化学分析方法相比，由于采用物理分析方法，所以人为误差小，操作者劳动者强度低，测量时间短，无化学污染，利用基体校准法，能在较大范围内直接、快速、准确的测试氧化铽含量。

具体实施方式

实施例1：1)首先，按质量百分比将85-99％基体和1-15％氧化铽混合制得一系列的混合样；

2)将制得的一系列的混合样分别与水按1∶3-1∶10的质量比混合，放于滚瓶中，将滚瓶放于滚屏机上使样品混合均匀；

3)将混合均匀的一系列样品放入干燥箱中，在100-150度干燥；

4)将干燥后的一系列样品分别充分混匀，压制样品，制得一系列的标准样品；

5)根据制作的一系列的标准样品制作标准曲线，即将制成的一系列标准样用X射线荧光分析法测出分析元素铽的特征线的强度，以强度值Ai(i＝1，2，3-9)对标准样品中的铽含量ci(i＝1，2，3-9)绘制标准曲线A＝f(c)，强度值Ai为纵坐标，标准样品中的铽含量ci为横坐标，将强度值与标准样中已知元素浓度拟合成一条光滑的曲线即标准曲线，求出标准曲线方程A＝f(c)中的系数f；

6)根据标准曲线计算样品的测试值，即在同样条件下，测出试样中铽元素特征线的强度A，再将这一强度拟合到做好的标准曲线上，根据被测元素的强度值A从标准曲线方程A＝f(c)求出样品的铽含量C。

通过本发明测试方法测试的灯用荧光粉中氧化铽含量，标准偏差低于0.100％，测试准确度高，且测量速度快。说明本方法无论在测量精度上，还是在测量速度上，都能够应用到实际的生产控制中去，并且在测量过程中不会产生化学污染。