[发明专利]新型连续流动－固相微萃取的样品前处理方法及其萃取装置

说明书

技术领域：

本发明涉及一种样品的前处理方法及其处理装置，特别是涉及一种新型连续流动—固相微萃取的样品前处理方法及其萃取装置，利用该方法可以实现固相微萃取的在线富集，属于环境分析与分析化学领域。

背景技术：

随着仪器水平和分析技术的不断提高，样品前处理已成为整个分析过程的瓶颈，分析样品成分比较复杂而待测物含量又比较低，必须经过预前处理才能测量微量组分，提高测量方法的准确性和灵敏性。传统的萃取方法有蒸馏、吸附、离心过滤、层析、索氏萃取、液液萃取、固相萃取等几十种，但它们都有一定的缺点，例如溶剂量过大、处理时间长、步骤复杂，容易损失样品，产生误差。固相微萃取(Solid Phase microextraction，SPME)是在固相萃取(SPE)基础上发展起来的一种样品前处理技术，其萃取机制，就是通过涂渍在一小段固相载体上的涂层，富集样品中的分析物，然后再将涂层上所富集的分析物通过高温解析或溶剂洗脱快速完全地将其解析到分析仪器中进行测定。SPME技术集萃取、富集和解吸于一体，具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏等特点，已应用于环境分析、医药、生物技术、食品检测等众多领域。SPME常用的萃取方法有两种：浸入式直接固相微萃取和顶空式固相微萃取。直接固相微萃取指在萃取过程中，萃取头直接插入样品进行萃取；顶空式固相微萃取，指萃取头置于样品上方，分析物先挥发到顶空气相，然后再分配到萃取头的涂层固定相上。然而这两种萃取方法都是离线的方式，不能满足样品的批量连续分析以及在线富集。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种新型连续流动—固相微萃取的样品前处理方法及其萃取装置，在保留固相微萃取样品前处理方法原有优点的基础上，实现水样中目标化合物的在线富集。

本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：

一种新型连续流动—固相微萃取的样品前处理方法，它采用了一种连续流动—固相微萃取装置，其具体操作步骤为：在样品分析前，首先将固相微萃取手柄的下端螺旋插入到三通管的上管口中，通过伸缩杆将固相微萃取手柄中的萃取头伸出，暴露在三通管内，一定体积的水样通过进样管道进入到恒流泵中，再从连通管进入到三通管中，与固相微萃取手柄中的萃取头接触，被测组分被萃取后经出样管道流出，萃取完成后，通过伸缩杆将萃取头缩入，进入气相色谱仪进行下一步的检测分析。

在样品前处理过程中，所述的水样处于连续流动的状态。

所述水样的体积为500mL，流速为6mL/min，水样中多环芳烃的浓度为40μg/L；所述的萃取头采用聚二甲基硅氧烷萃取纤维制成。

上面所述的连续流动—固相微萃取装置，包括固相微萃取手柄和支架，所述固相微萃取手柄的下端设置有一个三通管，所述三通管的上管口与固相微萃取手柄的下端口连接，所述三通管的下管口通过连通管与恒流泵的出口连通，所述三通管的侧管口与出样管道连接，所述恒流泵的进口与进样管道连接。

所述三通管的各管口分别通过螺纹与所述固相微萃取手柄、所述连通管、和所述出样管道连接。

所述三通管各管口的螺纹连接处设置有密封垫。

本发明连续流动—固相微萃取装置中，其固相微萃取手柄购自美国SupelcoInc(Bellefonte，PA，USA)。

本发明的新型连续流动—固相微萃取的样品前处理方法，操作简单方便，分析时间短，样品需要量小，无需萃取溶剂，重现性好，可以批量连续分析以及在线富集。

本发明的新型连续流动—固相微萃取的样品前处理方法，使得样品预处理过程大为简化，提高了分析速度，同时也提高了方法的灵敏度，可用于环境污染物分析、水质和食品检测、生物化学、有机农药等领域。

本发明中申请人对萃取条件的优化选择实验报告：

I.实验部分：

1.1.仪器与试剂：

固相微萃取手柄，以及聚二甲基硅氧烷(PDMS，100μm)、聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB，65μm)和聚丙烯酸酯(PA，85μm)均购自Supelco Inc(Bellefonte，PA，USA)。安捷伦6890N气相色谱配备FID检测器，色谱柱为DB-5色谱柱(60m×0.25mm，25μm)。升温程序：初始温度80℃，保持3min；以10℃/min的速度升至300℃，保持15min。进样口为无分流模式，温度为250℃；吹扫流速：15mL/min，吹扫时间：0.5min。检测器温度为325℃。自制连续流动系统，包括铜制三通，聚四氟乙烯管路(内径3mm)，铁架台，恒流泵等。