[发明专利]一种橙色活性染料及其制备方法无效
申请号: | 200710302482.6 | 申请日: | 2007-12-26 |
公开(公告)号: | CN101230204A | 公开(公告)日: | 2008-07-30 |
发明(设计)人: | 褚平忠 | 申请(专利权)人: | 褚平忠 |
主分类号: | C09B62/53 | 分类号: | C09B62/53;C09B62/51 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225321江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橙色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种橙色活性染料及其制备方法。
背景技术
目前生产的活性染料通常是卤代三嗪型,苯基乙基砜硫酸酯型或卤代三嗪与苯基乙基砜硫酸酯混合型,在染色过程中用盐量较大造成染色废水色度大,环境污染重。其次目前染深黑时常用活性黑KN-B(活性黑5)与活性橙KN-GR(活性橙129)拼混而成。然而这种拼混而成的染料乌黑度往往不够理想,又由于活性橙KN-GR是二氯三嗪之活性基与纤维素纤维的亲和力高,先吸附在纤维上,而活性黑KNB上色慢,故而造成色差,易造成色花,特别是在加碱固色时橙色组分易沉细析出,造成色斑。
活性黑KNB结构:
活性橙KN-GR结构
发明内容:
为解决上述问题,本发明是提供一种橙色活性染料及其制备方法。
本发明的橙色染料其结构式如下:
本发明的橙色活性染料可通过下列过程制备:
三聚氯氰与氰胺在进行一缩反应后,再与J酸进行二缩反应;对β硫酸酯乙基砜苯胺重氮化,得重氮盐,将上述重氮盐加入到二缩物中进行偶合反应,得到单偶氮染料;将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜加入到单偶氮染料溶液中进行三缩反应而得。
一缩反应温度为0-5℃,二缩反应温度35-40℃。
本发明染料含阴离子基团,如-SO3H,在说明书中为方便起见均用游离H酸表示,本发明染料在生产和使用中通常以水溶液形式,特别是碱金属的水溶液形式如钠盐、钾盐存在。
本发明与现有技术相比具有以下优点:。
本发明引入新的活性基2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯与卤代三嗪组合成卤代三嗪与脂肪族乙基砜硫酸酯混合型活性染料,能提高染料固色率,各项牢度如耐光性、耐洗涤、耐日光-汗牢度良好,一方面能与活性黑KNB进行拼色,相溶性能提高,不易造成色花,提高深黑的乌黑度。
具体实施方式:
一缩:于一缩桶中放150份冰水混合物,加入100%的三聚氯氰18.5份,在0℃下打浆45-60分钟,然后滴加100%的4.2份氰胺溶液,加完后控制温度0-5℃,用10%的NaOH溶液调节PH为7-9,调节反应10-40分钟。
二缩:于溶解桶中放入水200份,投入100%的J酸23.9份,打浆一小时后用10%的NaOH液调节PH5.8-6.5,溶清,并调整体积控制J酸浓度4-5%,然后加入到一缩物中,升温35-40℃,并用15%纯碱液调节PH为3-6,反应3-4小时至终点,降至常温备用。
重氮:于重氮桶中放冰水混合物100份,投入对-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份,打浆10分钟,加入工业品盐酸12份,然后加入100%的6.9份亚硝酸钠溶液,同时控制温度0-5℃,加毕,控制温度≤10℃,淀粉碘化钾试纸微兰色反应2小时后,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸。
偶合:将重氮盐加入到二缩液中,控制温度0-15℃,然后用15%的纯碱液调节PH为5.5-6.5,反应3小时重氮盐消失。
三缩:将2氨基乙基-2’磺酰基羟乙基砜硫酸酯加入到上述偶合液中,并用15%的纯碱液调节PH为6.5-8.5,然后升温至60-80℃,控制温度和PH值,反应4-5小时至终点,并将染液干燥之,得主题染料。
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