[发明专利]金红石型二氧化钛包膜方法及所用试剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二氧化钛粉末的生产方法，具体涉及一种金红石型二氧化钛包膜方法及所用试剂的制备方法。

背景技术

二氧化钛因其折射率高、消色力强、光泽度和白度好等优点目前已成为最好的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨和化纤等领域。

目前，金红石型二氧化钛粉末粗品(粉末中二氧化钛含量≥98％)的制备在国内是通用技术，主要分为硫酸法和氯化法。

但金红石型二氧化钛在制备过程中的晶体形成阶段会产生晶格上的氧缺陷，即所谓的Schottky defect。二氧化钛的这种晶格缺陷，使其表面上具有许多光活化点，在使用过程中，因日光的照射，这些光活化点被激发而催化降解与之接触的有机成分，最终导致涂膜粉化、失光、泛黄、变色，严重降低产品的各种性能和使用寿命。因此，采用包膜技术对TiO₂粒子进行表面处理，即在TiO₂粒子表面包覆一层光化学惰性好的无机物质作屏障，从而降低TiO₂的光化学活性，提高TiO₂粒子的光泽度和耐候性。在包覆了无机膜的TiO₂粒子表面再涂覆一层有机膜，从而进一步改善二氧化钛的明度和在应用介质中的分散性能。

对TiO₂粒子进行表面处理的方法有无机包膜和有机包膜两大类。无机包膜的最主要功能是提高其耐候性和化学稳定性，同时使产品的明度和白度获得一定程度的改善。能用于无机包膜的化学物质较多，最常用的是硅、铝、锆、磷、锌、钛等。常用的有机包膜剂有三羟基甲基丙烷、聚乙二醇、季戊四醇、新戊二醇、六伦硫酸钠、有机硅等。

美国专利6656261B2申请公开了用氧化锆、磷酸盐包膜二氧化钛的方法。方法是在制浆时加入0.1～0.5％P₂O₅(六偏磷酸钠)，将浆料制成平均粒径为0.27～0.28μm，浓度为325g/L的二氧化钛基料。然后加入0.1～0.4％ZrO₂搅拌10min，加入盐酸与NaAlO₂溶液使pH≤3.4，继续搅拌10min，用NaOH溶液调节pH＝5.5，再加入NaAlO₂，搅拌10min后用盐酸调节pH＝6.3，熟化10min，洗涤，干燥，加0.30％三羟基甲基丙烷粉碎。

国内镇江太白集团专利CN1837296A申请公开了一种锆铝包膜方法。方法是在分散剂(0.1～0.3％)六偏磷酸钠、(0.1～0.2％)异丙醇胺存在下将金红石型钛白粉用脱盐水制成700g/L左右的浆料，用3000r/min的分散机分散。将分散浆料浓度调整至200～300g/L，升温至50～60℃，用硫酸调pH为4.0～5.0，在此条件下在20min内向浆料中加入0.5～1.0％ZrO₂，在pH＝5.0～5.5下熟化20min，用NaOH调pH＝8.5～9.0，熟化20min，加热浆料至60～75℃，用10％硫酸调pH＝8.0～8.5，并维持该pH值5～10min，缓慢加入Al₂(SO₄)₃(2.0～4.5％，以Al₂O₃计)和NaOH溶液，并维持pH＝8.0～8.5，熟化20min，加NaOH或H₂SO₄调pH＝6.5～7.5后终止包膜。将浆料水洗干燥，加0.1～0.3％三羟基甲基丙烷粉碎。

上述这些方法生产的二氧化钛产品性能差别较大，产品性能单一，生产过程中反复使用酸(硫酸)、碱(氢氧化钠)进行浆料pH值调整，从而降低台设备处理能力等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种在生产过程中无需反复用酸或碱调节浆料pH值，所得产品具有高光泽、高分散、高干粉流动性、高耐候性的金红石型二氧化钛包膜方法及所用试剂的制备方法。

本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其采用如下步骤依次进行：

(1)将金红石型二氧化钛粉末加入到含有分散剂的水溶液中，该水溶液中含二氧化钛粉末400～800g/L，含分散剂1～10ml/L；调节pH值在11～12，搅拌、砂磨至二氧化钛粒径在0.20～0.30μm；

(2)加水稀释并使浆料内二氧化钛含量在300～400g/L，维持浆料温度在40～45℃；然后向浆料内加入锆盐，每升浆料加入1～15g锆盐，此时浆料的pH在1.5～2.5；再在40～45℃下搅拌熟化60～70分钟；