[发明专利]聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法，其特征是制备方法分两步进行，第一步含氢中间体的合成，第二步为含氢中间体与聚醚的接枝；

第一步，含氢中间体的合成：各种原料及配比：

八甲基环四硅氧烷    100份

含氢硅油            25-30份

六甲基二硅氧烷      15-20份

浓硫酸              6-8份

碳酸钠              15-18份

操作方法如下：

将含氢硅油、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷按份数加入反应釜中，先进行预混，搅拌30分钟后加入浓硫酸，室温进行合成反应。反应10小时后，加入碳酸钠，对硫酸进行中和反应。中和反应3小时后出料，用300目不锈钢网进行过滤、包装，即制得含氢中间体；

第二步，含氢中间体与聚醚的接枝

各种原料及配比：

含氢中间体        100份

聚醚              300-350份

氯化鈀催化剂      0.001-0.0015份

操作方法如下：

将含氢中间体和聚醚按份数加入，先预混30分钟，缓慢升温到90±2℃加入氯化鈀催化剂，继续升温到100℃±2℃进行接枝合成，反应7小时降温，降温至40℃以下，放入干净容器中，即为有机硅接枝聚醚聚氯乙烯聚合专用消泡剂。

2.如权利要求1所述的一种聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法，其特征是第一步，含氢中间体的合成：各种原料及配比：

八甲基环四硅氧烷    100份

含氢硅油            25份

六甲基二硅氧烷      15份

浓硫酸              6份

碳酸钠              15份

第二步，含氢中间体与聚醚的接枝

原料配比

含氢中间体          100份

聚醚                300份

催化剂氯化鈀        0.001份。

3.如权利要求1所述的一种聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法，其特征是第一步，含氢中间体的合成：各种原料及配比：

八甲基环四硅氧烷    100份

含氢硅油            30份

六甲基二硅氧烷      20份

浓硫酸              8份

碳酸钠              18份

第二步，含氢中间体与聚醚的接枝

原料配比

含氢中间体      100份

聚醚            350份

催化剂氯化鈀    0.0015份

4.如权利要求1、2、3所述的一种聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法，其特征是所述的浓硫酸浓度为96-98％。

5.如权利要求1、2、3所述的一种聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法，其特征是所述的含氢硅油的结构式为：

式中m＝3-8，n＝8-12。

6.如权利要求1、2、3所述的一种聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法，其特征是所述的含氢中间体的结构式为：

式中x＝5-10，y＝12-16。

7.如权利要求1、2、3所述的一种聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法，其特征是所述的聚醚分子式为：

CH₂＝CHCH₂O-(C₂H₄O)_p-(C₃H₆O)_qH

式中P＝12-18，q＝8-12。

8.如权利要求1、2、3所述的一种聚氯乙烯聚合有机硅接枝聚醚消泡剂的制备方法，其特征是所述的最终产品消泡剂的结构式为：

式中p＝12-18，q＝8-12，x＝5-10，y＝12-16。