[发明专利]一种无毒有色硅溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅溶胶的制备方法，特别是涉及一种无毒有色硅溶胶的制备方法。

背景技术

硅溶胶是高分子二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液，无臭、无毒，外观多呈乳白色或淡青透明的溶液状。硅溶胶有许多优良性能，如具有较大的吸附性，有较好的粘结性，有良好的耐温性，具有“高度的分散性”，“较好的耐磨性”和良好的“透光性”等，因此可作为良好的“分散剂”，“防腐剂”，“絮凝剂”，“冷却剂”和特殊的“光学材料”。目前硅溶胶已被广泛应用于纤维、织物、纸张、橡胶、涂料、油漆、陶瓷、耐火涂料、地板蜡等行业中。另外其在半导体硅晶片的抛光、水处理、矿物浮选和啤酒、葡萄酒酿造等工艺中也有应用。硅溶胶的制备方法主要有离子交换法、酸中和法、电渗析法、分散法、胶溶法和硅溶解法。专利申请号为200610155112.x、发明创造名称为“一种单分散性二氧化硅溶胶的制备方法”的专利申请公开了一种硅溶胶的制备方法，该方法将硅粉在加热和催化剂的作用下溶解在去离子水中制备硅溶胶，但由于是溶解在去离子水中，所得的硅溶胶是无色的，在需要着色的应用中不能满足需求。

现有的硅溶胶本身是无色透明的，虽然在使用中不影响被覆盖物，但在需要颜色的场合，现有的硅溶胶产品具有不能着色的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种制备有色硅溶胶的方法，该方法通过将硅粉溶解在无毒有色金属离子水溶液中来制备硅溶胶，制备的硅溶胶无毒、颜色鲜艳且稳定性强。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：

本发明无毒有色硅溶胶的制备方法，包括无色硅溶胶的制备，首先调节无色硅溶胶的pH至中性，然后将323.5～430.5重量份的无色硅溶胶和17～23重量份的无毒有色金属离子水溶液混合，调节混合液的pH值至2～4，在加热搅拌条件下反应6～10小时，然后过滤，浓缩即得无毒有色硅溶胶。经发明人大量的实验筛选，确定有色硅溶胶的pH值应调节为2～4，在此范围时，反应所得的有色硅溶胶最稳定，当pH值高于4时，体系不稳定，易生成沉淀或凝胶；pH值低于2时，体系易絮化或凝胶。

优选地，无色硅溶胶和无毒有色金属离子水溶液的重量份用量分别为377份和20份。

前述的无毒有色金属离子水溶液中金属离子的摩尔浓度为0.06～0.4mol/l。当溶液高于此浓度时，有色硅溶胶耐久性差，金属离子易沉淀析出；低于此浓度时，有色离子对硅溶胶的着色力不强，不能有效改变硅溶胶颜色。

前述无毒有色金属离子可以选择Cu²⁺、Fe²⁺或Fe³⁺中的一种。

根据需要，可以将无毒有色硅溶胶浓缩到不同的浓度，一般来说，是在150℃条件下搅拌浓缩至溶液浓度为15～20％。

在制备无毒有色硅溶胶时，首先需要制备无色硅溶胶，制备无色硅溶胶时，本发明优选这样的配比：按照重量份计算，硅粉22～28份、催化剂1.5～2.5份和去离子水300～400份。

制备无色硅溶胶的各组分用量进一步优选为：硅粉25份、催化剂2份和去离子水350份。

其中前述的硅粉是粒度为200目的单质硅，催化剂为氢氧化钠。

本发明中所用到的无色硅溶胶的制备方法优选为：在去离子水中加入硅粉和催化剂，加热至90℃，以100转/分匀速搅拌，每两小时滴加5ml氨水，四个小时后停止滴加氨水。

本发明机理：在硅溶解法制备硅溶胶的过程中加入无毒的有色金属粒子，有色金属粒子与逐渐长大的硅溶胶粒子间存在电荷吸引作用，从而使具有长链网状结构的硅溶胶大分子对有色金属粒子进行分散和包裹，通过调节体系的pH为2～4，可以增强原位生成的无毒有色硅溶胶粒子稳定性。有色金属离子盐溶液可以作为电解质起到阻隔胶粒之间形成凝胶。

在现有技术中，所用到的硅溶胶都是无色透明的，在需要着色的场合，无色硅溶胶就不能满足应用，发明人进行了大量的实验来研制无毒有色硅溶胶，具体如下：

一、pH值对无毒有色硅溶胶体系稳定性的影响

调节经反应制得的硅溶胶体系的pH值，不同pH值时体系的稳定性如表1：

表1pH值对有色硅溶胶体系稳定性的影响