[发明专利]硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品的制备方法，即硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法。

背景技术

在已有技术中，硅橡胶本身的力学性能很差，硫化胶的拉伸强度不到1MPa，没有实际应用价值。如果硅橡胶用白炭黑进行补强，它的力学性能得到显著提高，具有广泛的应用领域。在通常情况下，制备沉淀白碳黑的原料是硅酸钠和无机酸，主要是硫酸、盐酸、二氧化碳气体，原料的价格便宜而且易得，采用该方法的工艺路线是在碱性条件下，硅酸钠和酸进行反应，生成产品二氧化硅和副产品钠盐，悬浮液进行过滤洗涤，除掉盐，二氧化硅滤饼经过浆化进行喷雾干燥，得到产品白碳黑(二氧化硅)。

比较经典的生产沉淀白碳黑反应工艺是先将一定量的水加入到带有搅拌装置的反应釜中，然后将配制到一定浓度的硅酸钠和浓硫酸同时往反应釜中滴加，在这个过程中，要保持一定的温度，一定的反应时间、保持釜中物料的PH值不发生变化，最终还要调终点PH值。

另一种可能的方法是首先将一定量的硅酸钠和正好能中和这一定量的硅酸钠的硫酸，进行反应，生产晶种，此晶种经陈化后，加一定量的水通过搅拌将晶种分散均匀，在一定温度条件下，连续加入硅酸钠和硫酸进行反应。上述方法的缺点是：反应条件不易控制，易造成局部反应，产生硅凝胶，生成的粒子大小不均匀，粒径分布较宽，分散性较差，补强性较差，往往达不到中高档硅橡胶的补强要求，只能做普通白碳黑。导致普通沉淀白碳黑用于硅橡胶做填充补强剂，存在以下问题：1、加工性能差，主要表现在硅橡胶混炼时吃料慢，分散性不好，混炼胶难过滤。2、硫化胶的力学性能偏低。3、制品的透明性差，二段硫化后变黄严重。

发明内容

本发明的目的是针对上述不足而提供一种能提高产品质量而改进的硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法。

本发明的技术解决方案是：硅橡胶用沉淀白碳黑的制备方法包括以下步骤：

(1)原料：a、固体硅酸钠，模数为3.1-3.5，铁含量小于100ppm，经溶解后，加水配制成密度1.078-1.086g/cm³，经过滤除掉水不溶物，得精制的硅酸钠水溶液；b、稀硫酸浓度为15-20％。

(2)反应：将精制的硅酸钠水溶液加入反应釜中(按每釜总量的40-70％加入反应釜中)，开动搅拌，升温至80-90℃，将15-20％的硫酸用30-45min滴加到反应釜中，当悬浮液的PH值达到9.5-11时，第一步反应结束；

接第一步反应，将硅酸钠水溶液和15-20％硫酸同时向反应釜中滴加，硅酸钠水溶液量为总量的30-60％，反应时间为45-55min，在反应过程中保持PH值9.5-11不变，第二步反应结束；

接第二步反应，用20-35min继续向反应釜中加15-20％硫酸，将釜中没反应的硅酸钠全部反应，并用15-20％硫酸调PH值至3.0-4.0，第三步反应结束；

悬浮液保温陈化30-60min，全程反应温度保持在80-90℃；

(3)过滤洗涤：将反应悬浮液过滤洗涤，除掉母液，并用水洗涤滤饼，除掉硫酸钠，滤液电导率达到250μs/cm以下停止水洗.

(4)干燥得成品。其平均粒径为10-15μm。

干燥是将二氧化硅滤饼放入强力打浆机中浆化，要求固液比为20-22/80-78，浆液再经研磨泵进一步细化，送入高速离心喷雾干燥机进行干燥，干燥热风温度450-550℃，产品含水4-7％，再经粉碎、分级得成品。

本发明方法制得的沉淀白碳黑，非常适宜于高温硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶。

本发明的优点是：1、反应采用稀硫酸，并分三段加酸反应，不易造成局部反应，生成的白碳黑粒子均匀，补强性能优良。2、反应过程PH值控制在强碱性范围内，并采用喷雾干燥，产品易分散；粉碎采用分级装置，生产的白碳黑加工性能优良。3、采用了低铁硅酸钠，确保白碳黑的铁含量达到国外同类产品的技术要求，硅橡胶制品透明度好，抗黄变性能优良。

下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述。

具体实施方式

实施例1

用2000L带搅拌的不锈钢反应釜，加入密度1.082g/cm³硅酸钠溶液780L，开动搅拌，用直接蒸汽升温至84℃，用35min加15％的硫酸，当PH值达到10.2时，再将420L硅酸钠水溶液用50min加入反应釜，同时加入15％的硫酸，此反应过程应保持PH值10.2不变，再用25min向反应釜中滴加15％的硫酸，将釜中没有反应的硅酸钠全部反应，用酸调PH值至3.0-4.0，陈化30min，过滤、洗涤、浆化、干燥、粉碎分级。

实施例2