[发明专利]一种钒氮合金消解方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钒氮合金消解方法，属于钒氮合金检测领域。

背景技术

钒氮合金作为一种新型钢铁冶金添加剂，能够大大提高钢材的强度，并节省20％的钒资源，因此在国内外均受到广泛重视。为控制、提高钒氮合金产品的质量，需要建立测定钒氮合金中硅、铝、钙、镁、铁、铬、钛、砷、铅等微量杂质元素的分析检验方法，而建立分析方法，首先需要解决的就是试样的消解为溶液的问题。钒氮合金试样消解有如下困难：大部分Si、Al以氧化物形态存在，常规条件下任何单一或混酸无法消解完全；砷铅易挥发损失和被沾污；钒氮合金中添加了大量气体元素N、C，高温熔融易喷溅损失；若采用以碱性熔剂在马弗炉中950℃以下熔融消解的方式，又因钒氮合金中含有大量气体元素N、C，在高温下长时间熔融反应，易飞溅损失，结果偏低，同时碱性熔剂用量大(试样量的10-15倍)，试剂空白高，盐类浓度大，无法采用ICP-AES、ICP-MS、AAS等现代精密仪器分析手段；常规消解方法基体效应和空白影响严重，易导致检测失败等。《福建分析测试》2006，15(2)的文章《微波消解一等离子体光谱法测定钒氮合金中硅、锰、磷、铝》公开了一种检测钒氮合金中某些杂质元素的分析方法，但该方法在消解合金时仍然存在诸多缺陷，如：浓度配比不当致使部分杂质元素消解不完全、未充分考虑过量溶剂的影响、检测仪器需要特殊的防腐部件等缺陷。

到目前为止，未见有可以使钒氮合金高效安全、快速完全消解的消解方法的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒氮合金消解方法，使钒氮合金高效安全、快速完全的消解。

本发明采用的钒氮合金消解方法，包括如下步骤：

a、取钒氮合金待测试样于密闭容器中，加硝酸反应至无气泡和NO₂棕色烟产生；

b、分别加入氢氟酸、磷酸，然后密闭用微波消解；

c、加入硼酸络合过量的氢氟酸即可。

采用上述方法消解钒氮合金样品是用ICP-MS测定钒氮合金的As含量时所用消解方法，若用ICP-MS无需测定As含量或用ICP-AES测定钒氮合金含量时，上述方法b步骤加入氢氟酸、磷酸前还应加入盐酸。

上述氢氟酸、磷酸、盐酸、硝酸、硼酸浓度越低所消耗酸越多，由于常用微波密闭消解罐容积有限，一般试剂和冲洗罐壁所用蒸馏水的用量总共不到30ml，而且酸浓度越低反应时间越长，不利于钒氮合金含量测定，故氢氟酸、磷酸、盐酸、硝酸优选未经稀释的酸，硼酸浓度优选为20％～30％，进一步的，优选浓度为25％的硼酸。

氢氟酸、磷酸、硝酸、盐酸加入量的多少视待测钒氮合金试样而定，对于用ICP-MS测定合金的As含量时，对于0.5000～1.0000g的钒氮合金试样，可加入5～8mL HNO₃，再加入1～2mL HF和1～3mL H₃PO₄后进行微波消解，待反应结束后，加入25％的H₃BO₃溶液2～5mL即可，所述HNO₃、HF、H₃PO₄均为未经稀释的最浓酸。若用ICP-MS无需测定As含量或用ICP-AES测定钒氮合金含量时，对于0.5000～1.0000g的钒氮合金试样，可先加入2～4ml HNO₃，再加入6～12mlHCl，然后加入1～2mL HF和1～3mL H₃PO₄后进行微波消解，待反应结束后，加入25％的H₃BO₃溶液2～5mL即可，所述HCl、HNO₃、HF、H₃PO₄均为未经稀释的最浓酸。

由于钒氮合金中杂质元素Si、Al相当一部分是以氧化物SiO₂、Al₂O₃形态存在，所以在配方中选用适量HF消解SiO₂，适量H₃PO₄消解Al₂O₃，并用H₃BO₃络合过量HF以避免对检测仪器的玻璃部件造成腐蚀和影响Si的结果，盐酸或硝酸消解钒氮合金基体以及其它元素。同时密闭条件下避免了SiF₄、As、Pb的损失和沾污。实现以少量试剂、较低空白、较低总盐度地将钒氮合金无损失、沾污地快速消解完全。