[发明专利]2,4－二氯氟苯的制备方法

权利要求书

1.一种2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

a、对氯硝基苯与氯气在催化剂存在下经氯化生成3，4-二氯硝基苯和氯化氢；

b、将上述所得的3，4-二氯硝基苯在溶剂中，在催化剂存在和加热条件下，与氟代剂进行氟代反应，生成3氯4氟硝基苯和氯化钾；

c、将上述所得的3-氯-4-氟硝基苯在催化剂存在和加热条件下，与氯气发生去硝基氯化反应生成2，4-二氯氟苯及硝酰氯。

2.根据权利要求1所述的2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：在步骤a中，所用的催化剂是无水氯化铁。

3.根据权利要求1所述的2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：在步骤b中，所述的溶剂是二甲基甲酰胺；所述的催化剂是季铵盐和季鏻盐的混合物；所述的氟代剂是氟化钾；所述的氟代反应是在175～185℃下进行反应。

4.根据权利要求3所述的2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：所述的季铵盐和季鏻盐的混合物中，季铵盐为四甲基氯化铵，季鏻盐为四苯基溴化鏻，其中，四甲基氯化铵70％～90％，四苯基溴化鏻10％～30％。

5.根据权利要求1所述的2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：所述的步骤b是在密闭反应釜中进行的。

6.根据权利要求1所述的2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：在步骤c中，所述的催化剂是偶氮二异丁腈，所述的去硝基氯化反应是在195～210℃下进行反应。

7.根据权利要求6所述的2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中，3-氯-4-氟硝基苯与催化剂偶氮二异丁腈预先在配料罐中混合并保温在95℃～100℃。

8.根据权利要求7所述的2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中，催化剂偶氮二异丁腈的质量用量占3-氯-4-氟硝基苯质量的0.1％～1％。

9.根据权利要求1、6或7所述的2，4-二氯氟苯的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中，随着生成产物不断从氯化反应器的塔顶引出，持续地从配料罐向氯化釜中补充反应原料，控制氯化釜中的液位恒定。