[发明专利]妇科调经胶囊的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种治疗妇科疾病的中药胶囊制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。 

背景技术

妇科调经方剂是一种用于治疗妇女月经不调、经期腹痛的优良中药方剂，经大量临床实践证明具有良好的疗效。现有妇科调经方剂制成的中成药的质量标准较低，导致药品质量不易控制、疗效不稳定。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种妇科调经胶囊剂的质量控制方法，以保证药品的质量，稳定药品疗效，从而克服现有技术的不足。 

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是这样的，本发明妇科调经胶囊的质量控制方法如下：它以当归、川芎为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中当归、川芎进行定性鉴别；以香附为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中香附进行定性鉴别；以延胡索为对照药材，采用薄层色谱法对妇科调经胶囊中延胡索进行定性鉴别；以芍药苷为对照品，采用高效液相色谱法对妇科调经胶囊中芍药苷进行含量测定。 

上述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中当归、川芎的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物1g，置具塞三角瓶中，加乙醇10ml浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取当归对照药材1g、川芎对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、当归对照药材溶液5μl、川芎对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为9∶1的环己烷醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 

前述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中香附的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加水30ml，水浴加热30分钟，放冷，离心，取上清液用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取香附对照药材0.5g，加水煎煮30分钟，放冷，离心，取上清液浓缩至约30ml，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以体积比为5∶1∶0.1的氯仿醋酸乙酯甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％的硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 

前述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中延胡索的鉴别方法为，取妇科调经胶囊内容物2g，置具塞三角瓶中，加氯仿20ml与浓氨试液1ml，密塞，摇匀，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液用稀盐酸提取2次，每次10ml，合并酸液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液使呈碱性，用氯仿提取2次，每次15ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各10μl，分别条带状点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶1∶2的正丁醇冰醋酸水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 

前述的妇科调经胶囊的质量控制方法中，妇科调经胶囊中芍药苷的含量测定方法为， 

(1)照高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为18∶82的乙腈水为流动相；检测波长为230nm进行检测； 

(2)对照品溶液的制备：精密称取五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含芍药苷30μg的溶液，摇匀，即得； 

(3)供试品溶液的制备：取装量差异项下的妇科调经胶囊内容物，混匀，取约1g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声处理10分钟，冷却，加甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25ml于蒸发皿中，水浴浓缩至约2ml，加100～200目的中性氧化铝1g，拌匀，低温干燥，加于粒度为100～200目，重量为5g，内径为1～1.5cm的中性氧化铝柱上，依次用氯仿30ml、甲醇10ml、50％乙醇80ml洗脱，弃氯仿洗脱液，收集甲醇和50％乙醇洗脱液，水浴挥发至约2ml，加甲醇适量，定量转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得；