[发明专利]电化学CO传感器防水透气过滤膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电化学CO传感器过滤膜的制备方法。

背景技术

控制电化学气体传感器具有检测范围宽，体积小，功耗低，可用于现场检测等优点，得到广泛的应用。但是，干扰气体组分会造成传感器的误报和信号偏差。常规过滤剂采用粉状物质，不易封装，并且计量不易控制，也不易更换。在发明专利02104274.8：控制电位电解型一氧化碳传感器过滤剂的制备方法中，提到用高锰酸钾，氢氧化钠配成水饱和溶液，将三氧化二铝放入其中浸泡，然后取出烘干，反复浸泡，烘干，制得CO传感器的过滤剂。该过滤剂为粉状试剂，不易封装。本发明通过将过滤剂膜片化，可以简化过滤物质安装过程，并且提高被过滤物质的分散性，使进样气体均匀通过。

发明内容

本发明的目的是提供电化学CO传感器防水透气过滤膜的制备方法。

由于聚四氟乙烯薄膜具有耐强酸，强碱，性能稳定，不吸附气体，防水性能好等优点。

本发明采用材料如下：

质量浓度为60％四氟乳液为成膜材料；

采用氧化物为：氧化锌，氧化镁或氧化铝；

硫酸盐为：硫酸钠或硫酸镁；

活性炭；无水乙醇；酸性高锰酸钾溶液；

器械选用开放式炼胶机。

制备步骤为：

1)预处理：将氧化物、硫酸盐和活性炭混合均匀，三者质量比为1∶0.2∶0.03到1∶0.5∶0.2，研磨制成发孔过滤材料；

2)成膜过程：将得到的发孔过滤材料与质量浓度为60％的四氟乳液混匀，二者质量比为1∶1到1∶1.5，搅拌，同时加入无水乙醇破乳，发孔过滤材料与加入无水乙醇的质量比为1∶0.1到1∶0.15，使材料均匀，在开放式炼胶机中控制温度80～100℃，反复滚压成膜，制成厚度为300μm的四氟薄膜。

3)后处理：将四氟薄膜于盐酸中浸泡，除去其中的氧化物，用蒸馏水反复淋洗直至中性，经160～200℃下烘干。

4)功能化：将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100～120℃烘干，反复浸泡烘干三次，形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜；将内膜与外膜贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。

有益效果：用此法制备的CO传感器过滤膜对CO不吸附，对硫化物(H₂S，SO₂等)和氮氧化物(NOx)过滤效果非常好，对10ppm浓度的干扰气过滤效果可达98％以上。

具体实施方式

实施例1：1)将氧化锌60g，硫酸钠12g，活性炭1.8g混合均匀，研磨制成发孔过滤材料。2)成膜过程：将发孔过滤材料与60g质量浓度为60％的四氟乳液混匀，搅拌。同时加入无水乙醇6g破乳，使材料均匀。在开放式炼胶机中控制温度80℃，反复滚压成膜，制成厚度为300μm的四氟薄膜。3)后处理：将四氟薄膜于盐酸中浸泡数小时，除去其中的氧化物。用蒸馏水反复淋洗直至中性。经180℃下烘干。4)功能化：将烘干的四氟薄膜反复以分析纯丙酮淋洗，更提高了防水性能，制成抗干扰憎水透气膜，作为外膜；另取烘干的薄膜于饱和酸性高锰酸钾溶液中浸泡2小时，在100～120℃烘干，反复浸泡烘干三次。形成具备特殊过滤功能的透气过滤膜，作为内膜。将内膜与外膜自然贴合，封装传感器时将两膜的边缘压紧，便制成了电化学CO传感器防水透气抗干扰过滤膜。

以电流型CO传感器为检测器测试H₂S干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入10ppm的H₂S气体，其响应信号为4800nA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入10ppm的H₂S气体，响应信号为57.6nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对H₂S的过滤效率可达98.4％。

以电流型CO传感器为检测器测试SO₂干扰，不加过滤膜时，通入50.5ppm的CO气体，其响应信号为3200nA；，通入10ppm的SO₂气体，其响应信号为2600hA；加上过滤膜后，通入50.5ppm的CO气体，响应信号为3200nA，通入10ppm的SO₂气体，响应信号为46.5nA。此结果说明该过滤膜对CO不吸附，对SO₂的过滤效率可达98.2％。