[发明专利]一种二聚酸聚酯多元醇及其制备方法无效
申请号: | 200710191146.9 | 申请日: | 2007-12-07 |
公开(公告)号: | CN101205292A | 公开(公告)日: | 2008-06-25 |
发明(设计)人: | 姚成;马驰 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08G63/12 | 分类号: | C08G63/12;C07C69/34;C08G18/42 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人: | 郭百涛 |
地址: | 210009江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二聚酸 聚酯 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种二聚酸聚酯多元醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将二聚酸和多元醇加入反应釜中,二聚酸和多元醇的摩尔比例为1∶1~1∶4,同时加入催化剂和带水剂,在氮气保护下搅拌和回流,逐渐升温至100~160℃,控制在此反应温度下,缓慢回流2~4小时;
(2)继续加热当反应釜的温度达到140~170℃时,水在室温开始被分出,然后迅速升温至170~220℃,在此温度下保温反应2~6小时直到水分被全部蒸出,继续回流0.5~2小时,停止加热;
(3)温度降低至80℃时,关闭氮气开始减压蒸馏并开启加热,升温至120~180℃,在此温度下保温反应1~2小时,至无小分子物质蒸出时,继续回流0.5小时,停止加热;
(4)真空状态下冷却反应产物,当温度降至80℃,倒出反应产物,得到浅棕色的二聚酸聚酯多元醇。
2.根据权利要求1所述的二聚酸聚酯多元醇的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的二聚酸为工业级别,纯度为75~85%;所述的多元醇为乙二醇、一缩二乙二醇、丙三醇、季戊四醇、聚乙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的二聚酸聚酯多元醇的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、钛酸正丁酯、氯化亚锡或二月桂酸二丁基锡,催化剂的用量为二聚酸和多元醇质量总和的0.1~0.5%。
4.根据权利要求1所述的二聚酸聚酯多元醇的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的带水剂为甲苯或二甲苯,加入量为反应物总体积的5%~10%。
5.根据权利要求1所述的二聚酸聚酯多元醇的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的缓慢回流时间为2小时,反应温度为150~160℃。
6.根据权利要求1所述的二聚酸聚酯多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的保温反应的时间为5~6小时,反应温度为170~200℃。
7.根据权利要求1所述的二聚酸聚酯多元醇的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的减压蒸馏的压力为10~60mmHg。
8.由权利要求1~7任一所述的方法制备的二聚酸聚酯多元醇,其特征在于二聚酸聚酯多元醇的酸值为0.5~4mgKOH/g、羟值为60~500mgKOH/g。
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