[发明专利]锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜及其制备方法

权利要求书

1.一种锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜，其特征在于所用的锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂的分子结构式为：

其中M为金属离子锑Sb和/或锡Sn，n为100-10000。

2.如权利要求1所述的锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜的制备方法，其特征在于通过以下步骤制得：

A利用溶胶-凝胶法制备锑掺杂纳米二氧化锡ATO溶胶；

B合成不饱和聚酯树脂预聚体；

C制备锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂：将步骤A制得的ATO溶胶加入到步骤B制得的不饱和聚酯树脂预聚体中，继续加热，保持反应温度在80～100℃，直到乙醇完全蒸馏出去，再加入聚合单体丙二醇、乙二醇、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐，用量为步骤B中加入的各单体物质的量的1/10-1/25，反应1.5～2.0h后冷却；

反应方程式为：

D制备锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜：取步骤C制得的树脂，加入环烷酸钴稀释液和过氧化物引发剂，搅拌后，把涂料涂覆于洁净干燥的玻璃板和载玻片上，静置于室内，待其固化成膜。

3.如权利要求2所述的锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜的制备方法，其特征在于步骤A利用溶胶-凝胶法制备锑掺杂纳米二氧化锡ATO溶胶是按摩尔百分比Sb/(Sn+Sb)为2％～8％，将SnCl₄·5H₂0和SbCl₃分别溶于乙醇中，制成2～5mol/l的乙醇溶液，待完全溶解后混合置于三口烧瓶中加热搅拌，按摩尔比乙酰丙酮/Sn＝2～5加入乙酰丙酮，保持温度75℃～80℃回流，回流反应4～6小时后，取上面清液用氨水滴加控制pH值在1～10，保持温度40～50℃，成胶状液体后继续加热搅拌1.5～2.5小时后，静置待溶胶稳定后，得到掺Sb的SnO₂溶胶。

4.如权利要求2所述的锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜的制备方法，其特征在于步骤B合成不饱和聚酯树脂预聚体是用氮气将三颈瓶吹净后，加入等摩尔比的单体丙二醇、乙二醇、顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐，控制氮气流量为液面下2个泡/s，并搅拌加热，温度为160℃～190℃，反应中每半小时测定一次酸值测定转化率，待转化率达到60％-65％时，将水分蒸馏出反应体系，继续反应至转化率达到70％-80％时，增大惰性气体流量至4～6个泡/s，同时升高反应物温度持续反应至转化率达到90％-95％时，使树脂冷却，待用；

反应方程式为：

5.如权利要求2所述的锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜的制备方法，其特征在于步骤D中的引发剂为过氧化环己酮或者过氧化甲乙酮。

6.如权利要求2所述的锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜的制备方法，其特征在于步骤D中的环烷酸钴稀释液是以2％邻苯二甲酸二烯丙酯稀释的。

7.如权利要求2所述的锑掺杂纳米二氧化锡不饱和聚酯树脂隔热涂膜的制备方法，其特征在于步骤D中的玻璃板和载玻片是先经过10％的NaOH溶液浸泡后，以清水洗净烘干的。