[发明专利]二氧化硅包裹氧化铁的方法无效

专利信息
申请号: 200710190935.0 申请日: 2007-12-03
公开(公告)号: CN101186762A 公开(公告)日: 2008-05-28
发明(设计)人: 章建辉;刘淮涌;王振林;闵乃本 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C09C3/06 分类号: C09C3/06;C09C1/24
代理公司: 南京苏高专利商标事务所 代理人: 柏尚春
地址: 210009江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二氧化硅 包裹 氧化铁 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种二氧化硅包裹氧化铁的方法。

背景技术

因为没有毒性、廉价及相对的稳定性,氧化铁在磁性记录媒介、催化剂、气体传感器、颜料、光学器件、可再充电电池及电磁器件等方面具有广泛的应用而成为目前热门研究课题之一。为了氧化铁的稳定性和扩展氧化铁的应用,已有许多诸如微乳法[S.Santra,R.Tapec,N,Theodoropoulou,J,Dobson,A,Hebard,W,Tan,Langmuir,2001,17,2900],分子模板法[P.Wu,J.Zhu,Z.Xu,Adv.Funct.Mater.2004,14,345],改良Stber法[Y.Lu,Y.Yin,B.T..Mayers,Y.Xia,Nano.Lett.2002,2,183]、[L.Hao,C.Zhu,W.-Q.Jiang,C.-N.Chen,Y.Hu,Z.-Y.Chen,J.Mater.Chem.2004,14,2929]、[C.Yang,G.Wang,Z.Lu,J.Sun,J.Zhuang,W.Yang,J.Mater.Chem.2005,15,4252]、[Y.-S.Han,G.-Y.Jeong,S.-Y.Lee,H.-K.Kim,J.Solid State Chem.2007,180,2978]、[A.P.Phylipse,M.P.B.van Bruggen,C.Path,Langmuir 1994,10,92]、[Z.Dai,F.Meiser,H.Mhwald,J.Colloid Interface Sci.2005,288,298]等被开发用来将氧化铁均匀包裹上二氧化硅。然而所有已报道的方法通常具有团聚、变形的球形、多分散性、需进行额外的表面处理以防生成新核等局限性。

发明内容

发明目的:本发明的目的是提供一种二氧化硅包裹氧化铁的方法,以克服上述团聚、变形的球形、多分散性等局限性。

技术方案:本发明采用了一种新的水/聚乙烯吡咯烷酮/正戊醇体系,利用该体系中聚乙烯吡咯烷酮对水的束缚和对氧化铁的良好吸附作用,可将正硅酸乙酯的水解反应局域于氧化铁的表面,从而实现了二氧化硅对氧化铁的均匀包裹。

本发明的二氧化硅包裹氧化铁的方法,包括以下步骤:

1、将氧化铁颗粒均匀分散在醇和氨水的混合溶液中,氨水占醇氨混合液的质量百分比为10~50%,氨水中含氨的质量百分比为25~28%,氧化铁颗粒与醇氨混合液的质量比为0.025~2.5∶100;

2、将步骤1所得的氧化铁悬浮液在搅拌条件下加入到聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液中,继续搅拌15分钟~1小时,聚乙烯吡咯烷酮占聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇的质量百分比为0.3-2%,氧化铁悬浮液和聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液的质量比为5~24∶100;

3、将正硅酸乙酯的醇溶液在搅拌条件下加入到步骤2所得的反应液中,继续搅拌6~24小时,正硅酸乙酯与占正硅酸乙酯的醇溶液的质量百分比为10~50%,正硅酸乙酯和步骤1中所用的氧化铁颗粒的质量比为0.5~200∶1;

4、将反应液离心后,去除液体部分,得二氧化硅包裹的氧化铁颗粒。

其中,步骤1中所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇。

其中,步骤3中所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇。

其中,步骤3中,通过增大正硅酸乙酯和氧化铁颗粒的质量比可以连续地增加二氧化硅的层厚,见表1。

表1  正硅酸乙酯和氧化铁颗粒的质量比与二氧化硅的层厚的关系

    正硅酸乙酯和氧化铁颗粒的质量比    二氧化硅的层厚(纳米)    1.2∶1    12.4∶1    18.7∶1    186.7∶1    10    60    80    200

有益效果:本发明与现有技术相比,具有以下突出优点:

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