[发明专利]多功能复合电化学沉积液及其使用方法

说明书

技术领域

本发明属于化学类，提供一种多功能复合电化学沉积液及其使用方法。

背景技术

电化学沉积自发明至今已有半个多世纪的历史，电化学沉积金刚石的方法从20世纪80年代已被人们应用，电化学沉积金刚石磨具特别是异形件在机械加工、钻探、玻璃加工、橡胶加工、医疗器械、工艺美术品装饰等行业广为应用。目前，电镀金刚石磨具的制备方法仍然是采用常规的处理方法，传统的生产工艺，在生产技术和产品质量上，都远远满足不了用户要求，现行的电化学沉积液是采用镍铁合金或镍磷合金，目前，日本采用瓦特型镀液是一种纯镍，美国选用铜或镍磷合金，国内选用镍铁合金。现有的电化学沉积液的主要缺陷在于：功能单一，综合效能差。因此，其在工业上的应用受到了一定的限制。在电化学沉积液中加入多种功能复合组分，改善电化学沉积液的稳定性，通过特定组分的特性吸附改变电极界面双电层的结构，从而影响电化学沉积元素的电沉积和界面扩散过程，改变镀层的显微结构，提高电化学沉积层的质量是本领域技术人员的重要研究课题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述缺点，提供一种多功能复合电化学沉积液，以及这种多功能复合电化学沉积液的使用方法，本发明能够使用较高的电流密度而不会烧焦镀层；加强了初镀层的附着力；在镀镍过程中避免镍阳极的钝化；并增强镀层的坚韧性和耐磨性，提高镀层质量，改善电镀镍层的耐蚀性，并使镀层晶粒细小，均匀致密；所得镍层无气孔、麻点等疵病，使镀层均匀细致并具有半光亮镍的光泽，同时能提高镀件的硬度和耐磨损性能，延长使用寿命。

完成上述发明任务的技术方案是，一种多功能复合电化学沉积液，组成如下：以1升沉积液计，含硫酸镍100～380g、氨基磺酸镍30～50g、氯化镍30～50g、硫酸钴5～25g、氯化镧0.1～0.6g、氟化氢铵15～25g、氟化钠2～4g、十二烷基醇聚氧乙烯醚或十二烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.1～1.0g、萘磺酸或对甲苯磺酰胺1～3g，其余为水。

以上所述各组分的优化比例是：以1升沉积液计，含硫酸镍250～300g、氨基磺酸镍35～45g、氯化镍35～45g、硫酸钴1 5～20g、氯化镧0.3～0.5g、氟化氢铵15～20g、氟化钠3～4g、十二烷基醇聚氧乙烯醚或十二烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.6～0.8g、萘磺酸或对甲苯磺酰胺2～3g，其余为水。

以上所述的多功能复合电化学沉积液的使用方法，步骤为：

(1)、在备用槽中，用热去离子水溶解计量的硫酸镍、氨基磺酸镍、氯化镍、硫酸钴和氟化氢铵，各组分比例如下：

多功能复合电化学沉积液以1升溶液计，含硫酸镍100～380g、氨基磺酸镍30～50g、氯化镍30～50g、硫酸钴5～25g、氟化氢铵15～25g；其中的氟化氢铵在本步骤中只加入计量的1/2；

(2)、加热至55～60℃，加活性炭3g/L，搅拌2h，静置2h，过滤，将无炭粒的溶液转入已清洗干净的工作槽中；

(3)、搅拌下，加入其余量氟化氢铵，调pH到3.0；

(4)、在55～60℃下，用瓦楞形阴极，在0.3～0.5A/dm²下电解，直至阴极板上镀层颜色均匀一致为止。一般通电量需达4Ah/L；

(5)、加入氯化镧0.1～0.6g、氟化钠2-4g、十二烷基醇聚氧乙烯醚或十二烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.1～1.0g、萘磺酸或对甲苯磺酰胺1～3g，搅拌；

(6)、用5％～10％的稀硫酸调节电化学沉积液的pH值至2.0～5.5，最佳的pH值为3.5～4.5；

(7)、把电镀液加热至35～75℃，最佳恒定温度为35～45℃，放入工件，其中阴极为工件，阳极为镍金属，阴极电流密度为1～5A/dm²。

(8)、开始镀正式工件。

以上方法有以下优化方案：

1、在第(2)步骤之前增加以下步骤：

(1)-1如果所用硫酸镍、氨基磺酸镍、氯化镍等材料纯度低，则需在加活性炭之前，先加H₂O₂1～3mL/L，搅拌半小时，加热至65℃，保持半小时，再加活性炭并继续按步骤进行。

2、所述各组分的比例是：以1升沉积液计，含硫酸镍250～300g、氨基磺酸镍35～45g、氯化镍35～45g、硫酸钴15～20g、氯化镧0.3～0.5g、氟化氢铵15～20g、氟化钠3-4g、十二烷基醇聚氧乙烯醚或十二烷基醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.6～0.8g、萘磺酸或对甲苯磺酰胺2～3g，其余为水。