[发明专利]一种纳米二氧化钛无机表面处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种粉体无机表面处理方法，更具体地说涉及一种纳米二氧化钛无机表面处理方法。

背景技术

纳米二氧化钛是一种新型无机功能材料，广泛应用于屏蔽紫外线、随角异色涂料、光电转换、光催化等领域。二氧化钛是一种N型半导体，当波长小于400nm的紫外线照射二氧化钛时，价带上的电子可吸收紫外线而被激发到导带上，同时产生电子-空穴对，部分电子-空穴对会迁移到表面，导致二氧化钛表面的羟基和吸附水产生氢氧自由基，氢氧自由基具有很强的氧化能力，会使其周围的有机物氧化分解。由于纳米二氧化钛的粒径小，空穴和电子从晶体内部到达晶体表面的时间缩短，降低了空穴和电子重新结合的几率，因而纳米二氧化钛具有更高的光催化活性。纳米二氧化钛加入化妆品、塑料、橡胶、化纤、涂料等有机体系中，在光的照射下，极易引起周围有机介质降解和变色。因此，为增强纳米二氧化钛的光稳定性，需要对其进行无机表面处理。无机表面处理是以纳米二氧化钛粒子为核体，通过元素掺杂或表面致密化包膜，在纳米二氧化钛粒子与周围介质之间建立起一道屏障，从而提高纳米二氧化钛的光稳定性。

目前，纳米二氧化钛无机表面处理工艺是首先进行在无机表面处理，然后再进行固-液分离和洗涤以除去反应产生的杂质离子。在传统的纳米二氧化钛无机表面处理工艺过程中，反应体系存在大量杂质离子，这些杂质离子会使已分散的纳米二氧化钛粒子重新絮凝，形成粒径较大的聚集体，导致大量无机包覆物沉积在纳米二氧化钛团聚集体上，影响无机表面处理的效果。另外，国内外一般采用机械搅拌来确保无机表面处理过程中纳米二氧化钛的分散。但由于纳米二氧化钛粒子小、比表面积大、表面能高，处于能量不稳定的状态，很容易聚集在一起而形成团聚体，纯粹机械分散无法保证纳米二氧化钛始终在充分分散的状态下进行无机表面包覆。例如：中国专利CN 1454939A提出将制得的纳米二氧化钛浆液加热到60-69℃，在搅拌的状态下，同时滴加铝酸钠溶液和硫酸溶液，在纳米二氧化钛表面包覆氧化铝。中国专利CN 1067967C提出一种超细钛白粉表面包覆工艺及其反应器，该工艺为首先向二氧化钛浆液中加入硅酸钠溶液和硫酸溶液进行包硅，然后再加入氢氧化钠和硫酸铝完成包铝过程。上述专利均未采取措施减轻纳米二氧化钛无机表面处理过程中的絮凝和团聚问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米二氧化钛无机表面处理方法，此法克服了现有方法中存在的缺点，解决了现有技术中的存在问题，应用此种方法可以使纳米二氧化钛粒子在良好的分散状态下进行无机表面处理，提高无机表面处理效果。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明的纳米二氧化钛无机表面处理方法，包括以下步骤：

(1)首先向去离子水中加入分散剂，然后加入纳米二氧化钛，利用分散设备制备出纳米二氧化钛水分散液；

(2)将纳米二氧化钛水分散液加入到无机表面处理反应器中，加入去离子水，稀释到分散液中纳米二氧化钛质量占水质量的4％～12％，开启反应器上的机械搅拌装置和超声波分散装置，把分散液温度升至40～95℃，调节纳米二氧化钛分散液的pH值为8～10；

(3)向反应器中分别加入一种呈酸性无机表面处理液和一种呈碱性无机表面处理液，维持纳米二氧化钛分散液的pH值为8～10，无机表面处理液中反应物质量占水质量的3～30％，两种处理液在反应器中发生化学反应会形成无机包覆物，无机包覆物占二氧化钛质量的5％～30％；

(4)当反应器中的纳米二氧化钛发生絮凝时，暂时停止无机表面处理，开启料液泵，将纳米二氧化钛浆液压入膜分离装置，无机表面处理反应产生的部分杂质离子随滤液透过膜的微孔，并以错流的方式排出，浓缩后的纳米二氧化钛浆体从膜分离装置流出后返回无机表面处理反应器，同时向反应器中补加去离子水以维持反应器中纳米二氧化钛质量占水质量的4％～12％，物料在反应器和膜分离装置之间反复循环，将无机表面处理过程中产生的杂质离子不断除去；

(5)当滤液的电导率小于300μS/cm时，重复步骤(3)操作，继续进行无机表面处理；当反应器中的纳米二氧化钛发生絮凝时，则重复步骤(4)操作，通过膜分离装置除去杂质离子；即：当反应器中的纳米二氧化钛发生絮凝时，停止无机表面处理，开启膜分离装置除去杂质离子，当滤液的电导率小于300μS/cm，关闭膜分离装置，继续进行无机表面处理，如此反复操作；

(6)当无机表面处理液加完后，继续搅拌、超声分散10～60min，然后调节pH值为6.0～8.0，再继续搅拌、超声分散10～60min；