[发明专利]一种无需添加分散剂的坡缕石提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在不添加任何分散剂的前提下，从坡缕石原土中提取纯坡缕石的方法。

背景技术

在坡缕石(又称凹凸棒石)粘土原土中，坡缕石往往和石英、方解石、白云石以及长石等杂质矿物共生。这些杂质矿物降低了坡缕石粘土的胶体性能和吸附性能。限制了其在多种工业领域的应用。而坡缕石经过提纯加工后，在化妆品、农业土壤改良、饲料、医药载体、石油化工等领域拥有美好的应用前景。高纯坡缕石是一种高附加值的工业产品。

坡缕石的是一种纤维状的粘土矿物，其纤维长度一般为微米级，也有少数品种的坡缕石纤维为毫米级。由于矿物纤维呈絮状结构结合，坡缕石原土中的杂质矿物又往往被夹裹在这样的絮状结构中，致使常规的提纯方法(重力沉降，搅拌，浮选，超声分离等)无能为力。通过干磨再结合常规的重力沉降、浮选等技术也可以明显提高坡缕石的纯度，但对坡缕石纤维的破坏较大，影响其后期的工业应用。先前也有学者通过添加焦磷酸钠、六偏磷酸钠、苏打等试剂进行提纯(蔡元峰，2003；金叶玲，2004；陈天虎，2005)，虽然能获得高纯坡缕石，但是有几个缺点：(1)提纯过程繁琐，(2)在实验室提纯效果不错，但难以在工业上推广，(3)引入了其他包括分散剂在内的其他杂质。

目前工业上应用的提纯技术大多基于添加有机分散剂，其提纯效果明显，可获得纯度大于95％的高纯坡缕石。比如美国专利[P]6,130,179(Sampson et al.2000)和[P]6,444,601(Purcell et al.2001)以及中国专利[P]1792429(尹琳等，2007)。但这些提纯技术仍然是基于添加分散剂的方案。由于引入了其它有机物，有机分散剂附于坡缕石表面，制约了坡缕石的工业性能和工业应用范围。而且在后期处理过程中难以除去吸附于粘土表面的残余分散剂。此外分散剂的质量控制，分散剂分子量范围，搅拌方式和后期的浆液分离都增加了提纯技术的成本，限制了技术的推广前景。

发明内容

本发明的目的就是针对先前提纯技术中引入了分散剂这一缺点，提出一种基于不添加任何分散剂的绿色提纯技术，提纯的坡缕石纯度可达95％以上，完全满足高纯坡缕石的参数要求，而且步骤简单。同时消除了有机物对坡缕石表面性质的影响，最终达到提纯的目的。经过实验室的提纯小试，已经可以一次完成100g坡缕石原土粉末的提纯，具有良好的应用前景。

本发明的技术方案为：

在不添加任何分散剂前提下的提纯方法，其特征是：将坡缕石矿石粉碎，将得到的坡缕石粉末与蒸馏水按照一定水土比在容器中混合(比如瓶、池、塔、罐等)中，进行缓慢的搅拌。搅拌一段时间后，将浆液静置，直至获得稳定的坡缕石胶体，然后去处底部的沉淀，最后将胶体采用日晒或者相关干燥设备烘干，获得纯土。底部沉淀土渣可以重复上述步骤进行多次提纯。

上述方法中，不添加任何分散剂，利用磁力搅拌或机械搅拌(电动马达带动搅拌转叶)进行提纯，如选择机械搅拌，其搅拌转叶需尽量贴近搅拌容器底部。

上述方法中，用于提纯的坡缕石粉末粒度小于200目。

上述方法中，坡缕石粉末需要使用含阴阳离子较少的水混合，一般选择蒸馏水或去离子水。

上述方法中，和粘土混合的比例(水土比)在25∶1-100∶1之间，具体视坡缕石矿石性质而定。水土比低于要求，则静置后难以获得稳定的坡缕石胶体。

上述方法中，需要选择150-600r/min的搅拌速度，具体转速需根据矿石化学特征、水土比以及搅拌器参数而定。

上述方法中，搅拌时间在4-12小时之间，具体时间视水土比和搅拌器参数而定。

上述方法中，静置时间视容器高度以及纯度要求而定，其判断标准为坡缕石胶体是否稳定。且静置时间越长，胶体中坡缕石的纯度越高。

基于上述提纯方法，选取采自江苏盱眙龙王山的坡缕石矿石进行提纯实验，获得了基本的技术参数(原土中坡缕石含量为80％；坡缕石含量高于95％定义为纯土；回收纯土都在110摄氏度烘干；搅拌方式为磁力搅拌)。

表一：不同搅拌时间下的坡缕石纯土回收率(200目粉末，水土比：50/1，200r/min，静置容器中液面高20cm，静置12小时，底部土渣不进行重复提纯)