[发明专利]烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法有效

专利信息
申请号: 200710189722.6 申请日: 2007-09-29
公开(公告)号: CN101131378A 公开(公告)日: 2008-02-27
发明(设计)人: 王冰;谢复炜;夏巧玲;赵晓东;刘惠民 申请(专利权)人: 中国烟草总公司郑州烟草研究院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 郑州中民专利代理有限公司 代理人: 姜振东
地址: 450001河南省郑*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 烟叶 烟丝 挥发性 有机酸 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法,其特征在于:它包括以下步骤:

(1)烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的萃取:将烟叶或卷烟烟丝粉碎并过40目筛,得烟粉备用,称取0.2~1克烟粉放入加速溶剂萃取仪的萃取池中,加入40~60微升内标,打开加速溶剂萃取仪,萃取溶剂为CH2CL2和CH3CN混合萃取液,对烟粉进行萃取;

(2)烟叶或卷烟烟丝萃取液的衍生:将萃取液过0.45微米的滤膜得到澄清液体,取其1~1.5毫升于色谱瓶中,加入衍生化试剂100~150微升摇匀,水浴40~60℃衍生30~50分钟,凉至室温后直接进GC-MS进行检测,实现对烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸含量的测定;

气相色谱-质谱分析条件:采用DB-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,进样口温度:280℃,进样量1μL,分流比10∶1,柱流速1.0mL/min,升温程序:40℃保持3min,以4℃每分钟的升温速率升至280℃保持40min,质谱条件:EI源,电离电压70eV,扫描方式:SIM。

2.根据权利要求1所述的烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法,其特征在于:加速溶剂萃取仪选用美国Dionex(戴安)公司ASE200加速溶剂萃取仪。

3.根据权利要求1所述的烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法,其特征在于:萃取试验条件为1500psi、200℃、萃取时间10~15min,循环3次。

4.根据权利要求1所述的烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法,其特征在于:CH2CL2和CH3CN的混和比例为1∶1~3。

5.根据权利要求1所述的烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法,其特征在于:内标选择双内标即反-2-己烯酸和肉桂酸,C1-C10的挥发性有机酸以反-2-己烯酸为内标,C10以上的半挥发性有机酸以肉桂酸为内标。

6.根据权利要求1所述的烟叶或烟丝中挥发性和半挥发性有机酸的测定方法,其特征在于:衍生化试剂选用N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺。

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