[发明专利]一种生产天然辣椒碱的工业化方法有效
申请号: | 200710185276.1 | 申请日: | 2007-11-21 |
公开(公告)号: | CN101161635A | 公开(公告)日: | 2008-04-16 |
发明(设计)人: | 连运河;杨文江 | 申请(专利权)人: | 河北晨光天然色素有限公司 |
主分类号: | C07C233/17 | 分类号: | C07C233/17;C07C231/24 |
代理公司: | 邯郸市久天专利事务所 | 代理人: | 郭恒斌 |
地址: | 057250*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 天然 辣椒 工业化 方法 | ||
1.一种生产天然辣椒碱的工业化方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)、萃取与分离:首先用溶剂A在充分搅拌下与原料混合均匀,原料与溶剂A的重量比为:1∶8~20;然后将混合液用溶剂B作为萃取剂进行萃取二次,静止后分离出溶剂B,萃取液进行浓缩、脱味得到优质的辣椒精产品;溶剂A萃取液进行浓缩除去大部分溶剂后,水相降温分出上层水后,得到粘稠胶状物备用;(2)、分离与结晶:将所述粘稠胶状物与加热后植物油脂充分搅拌溶解,植物油脂用量为粘稠胶状物的3~10倍;分离除去杂质物,将含有辣椒碱的植物油脂降温后放置结晶,得辣椒碱晶体;(3)、洗涤与干燥:将含辣椒碱晶体的植物油脂进行过滤,得到辣椒碱晶体,用溶剂B充分洗涤,除去植物油,所得结晶进行减压蒸发除去溶剂,得到天然辣椒碱晶体,此辣椒碱晶体中总碱含量达到95%以上;上述步骤(1)中所述溶剂A是40-80%浓度的丙酮、甲醇或乙醇,用量为辣椒油树脂(重量)的8~20倍;所述原料为生产辣椒红色素后所得的副产品辣椒油树脂;所述溶剂B是己烷或石油醚,萃取一次,每次以溶剂A的1/2用量萃取,每次搅拌混合时间为半小时,分层静止时间为2小时,将溶剂B萃取液合并后浓缩;上述步骤(2)中所述植物油脂为橄榄油或茶油,粘稠胶状物与植物油加热温度为50~100℃;上述步骤(3)中所述滤网为300目过滤网,洗涤所用的溶剂B为0~30℃的己烷或石油醚。
2.根据权利要求1所述的工业化方法,其特征在于:包括以下步骤:A、称取辣椒碱类化合物总含量为27.60%的辣椒精50千克,加入到500千克55%乙醇中,充分搅拌溶解后,向乙醇混合液中加入己烷250千克,充分搅拌溶解,静止2小时后分为两层,上层为己烷萃取液,下层为乙醇混合液,进行分离;B、将己烷萃取液分出单独放置,再向下层乙醇混合液中加入己烷250千克,充分搅拌溶解后,静止2小时后进行分离,将己烷萃取液分出后与第一次己烷萃取液合并,同时得到乙醇混合液约510千克;C、将合并后的己烷萃取液浓缩、真空脱味,得优质的油溶辣椒精产品39.53千克,其中辣椒碱类化合物总含量为13.95%;D、在95℃温度下将乙醇混合液进行浓缩,除去绝大部分乙醇后降至室温,底部分离出粘稠胶状物10.55千克;E、将此粘稠胶状物与30千克橄榄油混合、搅拌、加热到80~85℃;然后静止0.5小时后分离出底部粘稠物,得到第一遍含有辣椒碱的橄榄油;F、在步骤E分离出的粘稠物中第二次加入30千克橄榄油进行如步骤E的操作,分离出底部粘稠物,得到第二遍含有辣椒碱的橄榄油;同时将两遍所得到含有辣椒碱的橄榄油降温后在室温下结晶48小时;G、含有辣椒碱的橄榄油结晶完成后,分出上部橄榄油,将底部结晶体用己烷重复洗涤、过滤,除去油脂后,经减压蒸发、干燥后得到含量为95.6%辣椒碱类产品7.94千克;H、浓缩步骤G中的己烷洗液并脱味,与步骤G中分出的上部橄榄油混合后,重量为59.8千克,检测此橄榄油中所含辣度为1.16%。
3.根据权利要求1所述的工业化方法,其特征在于:包括以下步骤:A、称取辣椒碱类化合物总含量为27.38%的辣椒精50千克,加入到500千克60%乙醇中,充分搅拌溶解后,向乙醇混合液中加入石油醚250千克,充分搅拌溶解,静止2小时后分为两层,上层为石油醚萃取液,下层为乙醇混合液,进行分离;B、将石油醚萃取液分出单独放置,再向下层乙醇混合液中加入石油醚250千克,充分搅拌溶解后,静止2小时后进行分离,将上层石油醚萃取液分出后与第一次石油醚萃取液合并,同时得到乙醇混合液约510千克;C、将合并后的石油醚萃取液浓缩、真空脱味,得优质的油溶辣椒精产品40.15千克,其中辣椒碱类化合物总含量为14.42%;D、在95℃温度下将乙醇混合液进行浓缩,除去绝大部分乙醇后降至室温,底部分离出粘稠胶状物9.85千克;E、将此粘稠胶状物与30千克茶油混合、搅拌、加热到80~85℃;然后静止0.5小时后分离出底部粘稠物,得到第一遍含有辣椒碱的茶油;F、在步骤E分离出的粘稠物中第二次加入30千克茶油进行如步骤E的操作,分离出底部粘稠物,得到第二遍含有辣椒碱的茶油;同时将两遍所得到含有辣椒碱的茶油降温后在室温下结晶48小时;G、含有辣椒碱的茶油结晶完成后,分出上部茶油,将底部结晶体用石油醚重复洗涤、过滤,除去油脂后,经减压蒸发、干燥后得到含量为96.0%辣椒碱类产品7.55千克;H、浓缩步骤G中的石油醚洗液并脱味,与步骤G中分出的上部茶油混合后,重量为59.3千克,检测此茶油中所含辣度为1.10%。
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