[发明专利]从溶液中分离聚苯醚聚合物树脂的方法

说明书

本申请是申请号为02826710.9(国际申请号PCT/US02/33240)，申请日为2002年10月15日，发明名称为“从溶液中分离聚苯醚聚合物树脂的方法”的专利申请的分案申请。

发明背景

发明领域

本发明涉及从一次通过刮板式薄膜蒸发器的溶液中分离聚苯醚聚合物树脂的方法。

相关领域的简要说明

在美国专利Nos.5419810、5573635、4065346和5256250中披露了使用刮板式薄膜蒸发器从热塑性树脂中分离有机溶剂的方法。该装置需要在高温条件下操作，从一次通过聚苯醚聚合物树脂溶液中基本上除去所有溶剂。达到这一结果所需的热实际上不可能热解或热分解聚苯醚聚合物，而形成挥发性副产物以及非挥发性副产物。这种副产物的形成降低了产率和/或产品质量。

现需要有这样的一种方法，即该方法能使聚苯醚聚合物树脂从一次流过刮板式薄膜蒸发器而不发生显著降价的溶液中分离并基本上不含溶剂。同样，从聚苯醚聚合物树脂溶液中基本上除去所有有机溶剂而不显著降解聚苯醚聚合物树脂的操作条件下，需要刮板式薄膜蒸发器有最大的输出量。

发明概述

本发明提供一种用刮板式薄膜蒸发器从聚苯醚聚合物树脂溶液中除去溶剂从而分离聚苯醚聚合物树脂的方法。该方法包括：

a)在具有圆柱形加热室的刮板式薄膜蒸发器中供入含至少一种有机溶剂和聚苯醚聚合物树脂的溶液，

b)在所述圆柱形加热室壁上形成所述溶液的薄膜，和

c)在压力、温度、供料速度和溶液固体浓度满足两个速度模型条件下操作的所述刮板式薄膜蒸发器的圆柱形加热室中加热所述的薄膜。

一个模型确定了副产物形成的速度，另一模型确定了流出刮板式薄膜蒸发器的物料速度，即蒸气速度。以下的方程式I和II是这些速度模型的实例。

5.3*10²⁴RLδexp^(-24123/T)/m＜C    I

100-(4960AP/Tm)＜C                II

其中

T是在刮板式薄膜蒸发器内圆柱形加热室的操作温度，单位绝对温度(K)；

R是在刮板式薄膜蒸发器内圆柱形加热室的半径，单位ft；

L是在刮板式薄膜蒸发器内圆柱形加热室的长度，单位ft；

δ是在圆柱形加热室壁上形成的薄膜厚度，单位ft；

P是在刮板式薄膜蒸发器内圆柱形加热室的操作压力，单位绝对压力(mmHg)；

A是在刮板式薄膜蒸发器内圆柱形加热室的截面积，单位ft²；

m是向刮板式薄膜蒸发器内圆柱形加热室K聚苯醚聚合物树脂溶液的供料速度，单位lb/hr；和

C是聚苯醚聚合物树脂溶液的固体浓度，单位wt％固体。

温度T至少高于溶液内的聚苯醚聚合物树脂的熔融温度，并优选在操作温度下的熔融聚合物粘度值小于50000cP.以便实现所需的传热速度和除去溶剂时维持通过刮板式薄膜蒸发器的流量。在方程式II的条件下操作将确保在低的蒸气速度下从聚苯醚树脂中基本上除去所有溶剂从而使蒸气流中夹带的液滴最少。优选的是，在低于1.5ft/s的蒸气速度下一次流过的物料中的溶剂含量降低到小于1wt％，优选小于0.5wt％，和更优选小于0.2wt％。在方程式I中列出的条件下操作将确保副产物的分解产量低。优选的是，在从聚苯醚聚合物树脂溶液中除去溶剂的同时，生成小于250ppm的分解副产物。本领域的技术人员预期需要利用多个步骤，即大于一次流过，来实现聚苯醚树脂中溶剂的低含量水平。或者，预期在本发明所提供的参数内操作时不可能实现这一低含量的分解产物。本领域一般认为要达到所需的非常低的残留溶剂含量，就需要极高的真空和高温并且生产率低。

在进一步优选的实施方案中，除去溶剂的条件是要使得热敏热塑性树脂C的溶液中固体wt％落在25-80wt％范围内。大于80wt％固体的溶液浓度由于粘度高而一般难以处理，并且对于从固体浓度小于25wt％的溶液中除去溶剂来说，刮板式薄膜蒸发器不能提供最有效的方式，其原因在于挥发性溶剂的体积非常高和每小时的产物速度非常低。在使用刮板式薄膜蒸发器之前溶液浓度达到至少25wt％固体，这是优选的。